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一种测金新方法--火焰原子荧光光谱法

2023-03-23

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测金的一项新标准《区域地球化学样品分析方法第35部分:金量测定泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法》于202331日正式实施。相比其它分析仪器测金方法,该标准中使用的火焰原子荧光光谱仪具有灵敏度高、稳定性好、测试速度快及使用成本低的特点。

标准中使用的分析仪器为火焰原子荧光光谱仪。该分析仪器工作原理为:液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中金的含量。

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火焰原子荧光测金仪工作原理


作为标准起草单位之一的北京金索坤技术开发有限公司,对于标准中使用的火焰原子荧光光谱仪既专用测金仪测试了仪器相关技术指标。

由下面表1中数据可知,火焰原子荧光光谱仪测试金元素的检出限DL0.05ng/mL,相对标准偏差RSD0.3%。另外对浓度为1.0 ng/mL的金标准溶液进行测试,其测得的浓度值标准偏差为0.0107,具体测试结果列于表2

1 检出限和精密度的检测

金精密度

2  1.0 ng/mL的金标准溶液测试结果

金标液浓度

由表3中数据可知,金标液浓度在1.0 ng/mL 1.0 µg/mL范围内,火焰原子荧光光谱仪测得的荧光强度值与浓度值成线性关系。

3 线性范围的测定

原子荧光线性范围

通过上述测试数据发现,火焰原子荧光光谱仪测试金(Au)时,具有优异的灵敏度,并且线性范围大大超过石墨炉原子吸收方法。常规的石墨炉原子吸收分析高浓度样品时精密度一般,且线性范围窄,而火焰法原子吸收分析高浓度样品时精密度很好,但是灵敏度不佳。

4 测试速度对比结果

火焰原子荧光测金 测试速度表

使用火焰原子荧光光谱仪进行金元素测试时,只需进样测试即可,测试效率大大提高。石墨炉原子吸收光谱法测试需干燥、灰化、原子化、进样测试四个阶段,每个阶段均需一定时间完成,因此每个样品的测试时间会相对较长。由表4可知,石墨炉原子吸收法测试一个样品所需时间为63 s,而使用火焰原子荧光法测试时间缩短至14 s。测试高效的同时,运行费用远低于其它方法。以石墨炉分析金元素为例,一个国产石墨管80元左右平,平均600次进样就要消耗一根石墨管,而用进口的石墨管要达到450元左右,平均1000次进样就要消耗一根石墨管。有时候由于氩气保护不好,或除酸不彻底,几十次进样就会损坏一根石墨管,分析费用相当可观。火焰原子荧光测金仪燃气为丙烷气体,上机测试每个样品成为大约为0.1元左右,运行费用更低。

火焰原子荧光测金仪

火焰原子荧光测金仪

通过上述数据可知,应用火焰原子荧光光谱法测金是一种灵敏、稳定、高效、经济的方案。欢迎广大检测同行来询交流更多火焰原子荧光测金相关内容。


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