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应用原子荧光法测试食品的前处理过程及设备

2023-08-09

应用原子荧光光谱仪测试砷、汞元素成为了很多实验室的首选方案。不过想要更好的应用原子荧光仪器需要在整个测试过程中有相应的设备进行配合,其中样品前处理的效果对测试结果至关重要。下面小编为您分享应用原子荧光测试食品中的砷、汞元素的前处理过程及相关设备。

以《GB/T 5009.11-2014 食品中总砷及无机砷的测定》标准为例,其中提到的仪器和设备有原子荧光光谱仪、天平(感量为0.1 mg 1 mg)、组织匀浆器、高速粉碎机、控温电热板(50 ℃200 ℃)及马弗炉。其中使用湿法消解的大致过程为:固体试样称取1.0 g-2.5 g,液体试样称取5.0 g-10.0 g(mL)(精确至0.001 g),置于50 mL-100 mL锥形瓶中,同时做两份试剂空白。加硝酸20 mL,高氯酸4 mL,硫酸1.25 mL,放置过夜。次日置于电热板上加热消解。所以前处理主要使用电热板加热消解。使用干灰化法的大致过程为:固体试样称取1.0 g-2.5 g ,液体试样取4.00 mL(g)(精确至0.001 g),置于50 mL-100 mL坩埚中,同时做两份试剂空白。加 150 g/L硝酸镁10 mL混匀,低热蒸干﹐将lg氧化镁覆盖在干渣上,于电炉上炭化至无黑烟,移入550 ℃马弗炉灰化4 h。主要使用的前处理设备是马弗炉。

应用原子荧光测汞依据标准《GB 5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》,其中需要使用的仪器和设备主要有原子荧光光谱仪、电子天平(感量为0.01 mg,0.1 mg l mg)微波消解系统、压力消解器、恒温干燥箱(50 ℃300 ℃)、控温电热板(50 ℃200 C)、超声水浴箱、匀浆机及高速粉碎机。样品前处理主要使用微波消解法或者压力罐消解法。其中微波消解法大致过程为:称取固体试样0.2 g-0.5 g(精确到0.001 g,含水分较多的样品可适当增加取样量至0.8 g)或准确称取液体试样1.0 g-3.0 g(精确到0.001 g),对于植物油等难消解的样品称取0.2 g-0.5 g(精确到0.001 g),置于消解罐中,加入5 mL-8 mL硝酸,加盖放置l h,对于难消解的样品再加入0.5 mL--l mL过氧化氢,旋紧罐盖,按照微波消解仪的标准操作步骤进行消。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,80 ℃下加热或超声脱气3 min-6 min赶去棕色气体,取出消解内罐,将消化液转移至25 mL容量瓶中,用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度。

通过上述可知,应用原子荧光测试食品中砷、汞元素时的前处理过程主要是对样品进行消解,根据测试不同元素消解可以采用加热板或者微波消解等不同前处理设备。前处理消解充分与否对原子荧光测试结果影响重大。想要更好的应用原子荧光仪器,需要对样品的前处理过程更加细致。金索坤作为专业的原子荧光厂家欢迎广大实验室检测同行来询交流探讨原子荧光的相关应用。

原子荧光光谱仪
原子荧光光谱仪

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