GB/T13079-2022《饲料中总砷的测定》标准已于今年7月1日正式实施。修订后的标准完善了各种测试饲料中总砷的方法。不过在实际检测工作中，其中银盐法仍然存在操作过程繁琐复杂、反应时间较长、砷化氢发生及吸收装置密闭性差、砷吸收液对人体产生危害等弊端。所以在实验室条件允许的情况下，应用原子荧光光谱仪测试饲料中的砷元素是一种更便捷的选择。

应用原子荧光测试的工作原理为：饲料样品经酸消解破坏有机物，使其中的砷呈离子状态存在，再经还原剂硼氢化钾将其还原为砷化氢，导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。

所需要的试剂有硝酸、盐酸、硫脲-抗坏血酸混合液（称取硫脲5g，加水溶解至100mL，再称取抗坏血酸5g，加水溶解至100 mL，然后将二者混合均匀）、 硼氢化钾溶液（称取10g 硼氢化钾溶于500 mL、5g/L氢氧化钾溶液中，混匀。此溶液用前现配）、砷标准储备溶液、砷标准工作液(吸取砷标准储备液1mL于100mL容量瓶中，加水定容至刻度,摇匀后再吸取1 mL于100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。此溶液中砷含量为 100ng/mL)。

样品处理过程为：将实验用样品（通常500g）粉碎，使之全部通过1mm筛，充分混匀，装入样品瓶，备用。称取制备好的试样 0.3-0.5g，于100mL的三角烧杯中，加少许水湿润，加入10 mL 硝酸，放置30min 浸润，置电热板加热消解，消化至黄烟排尽，近干涸（约1- 2 mL ）时沿瓶壁加水适量，加热至沸使其溶解，取下放至室温，转移于100 mL于容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀，用定量中速滤纸过滤。此液为试样分解液。准确吸取试样分解液10mL于50mL容量瓶中，加入硫脲+抗坏血酸混合溶液10mL，再加入盐酸2.50mL，用水稀释至刻度，摇匀。试样分解液吸取时可根据砷含量的高低选择一定的吸取体积，使其测定时的荧光强度值在标准系列的中间为佳，再以定容体积求得稀释倍数。

不同型号仪器的佳参数不同，可根据仪器的推荐条件设置后上机测试。同时也需要根据标准适当调整以符合实验室的实际使用需求。如果使用微波消解法进行样品前处理要特别注意使用安全。

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