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原子荧光光谱仪不同进样方式的比较说明

2023-07-10

目前很多原子荧光光谱仪产品的进样系统具有多种进样方式可选。主要为连续进样方式及间歇断续进样方式。在不同的工作场景下可选不同的进样方式能够更有效地发挥仪器性能。今天金索坤小编和您分享原子荧光进样系统不同进样方式的区别。

1  原子荧光进样过程区别

1)间歇断续流动。步,将采样管分别放在样品溶液与KBH4溶液中;第二步,样品通过采样泵以一定时间采样进入采样环储存,在另一管道中,KBH4溶液以同样时间吸入(但体积不同)进入反应块;第三步,泵停止,将采样管移至载流中;第四步,采样管吸取载流,推动采样环中的样品和另一管道中的KBH4溶液进入反应器以及气液分离器进行反应,在这一步中,气态氢化物及过量氢气形成(气液分离后,废液由泵管排出),并由加在反应块前的载气载送到第二级气液分离器(水封,也是去水装置),经再次分离后(再次分离出的液体排出),送入原子化器中得到原子化,信号被记录。

2)连续流动。双通路同时均匀的进样(一路为样品溶液,一路为KBH4溶液),保证了样品与KBH4的反应比例,反应模块前加入载气,蠕动泵将样品溶液和KBH4溶液以连续的方式送入到多功能反应模块中进行充分的反应,使样品与还原剂不间断地发生反应生成待测元素的气态氢化物及过量氢气,在多功能反应模块的前端加入多孔隔板,来分散生成的气体,使氢化物反应过程更完全、平稳,分散的气体再混合、再分散、混合,废液自动排出,然后载气和反应后得到的气态混合物进入到预混合雾化室中,混合均匀后进入原子化器中,信号被记录。

2  采样方式区别

1)间歇断续流动。定量的样品溶液和定量的溶液到反应块发生反应,从反应开始到反应结束形成一个波峰,采样是从反应开始到反应结束,全部进行峰面积采样。因每次进样反应所产生的波形和波高不可能完全重合(受外界物理及化学因素的影响),从而导致一个样品进行多次测量时,重现性较差。采样方式图形,见图1

断续进样方式

 

2)连续流动。 样品溶液与KBH4溶液反应达到平稳后,仪器自动采集峰高平均值,次测试完成后,第二次采集时反应并没有停止,仍在平稳进行,直到测试结束,换下一个样品,整个检测过程是在稳态下进行的,所以连续流动进样能提高测试的稳定性采样方式图形,见图2

连续流动进样方式

3 操作性区别

1)间歇断流流动。样品与空白交叉测试才能完成整个测试过程,测试时间比连续流动长。管路在线清洗,无交叉污染。如在测定过程中出现污染管路现象,空白变化很大,需要反复清洗反应装置才能保证信号稳定,如需更换,拆装费时。

2)连续流动。可连续进行样品测试,测试完一个样品,即可把进样管放入下一个样品进行测试,缩短了测试时间。该进样过程还可以进行实时监测,即实验条件的微小波动都能够迅速地在计算机显示器上显示出来,让操作人员及时对实验进行调整。管路在线清洗,无交叉污染。如在测定过程中出现污染管路现象,可随时停机,将整个反应装置拆卸清洗,再安装,十几分钟后即可开机测试,仪器信号仍很稳定,不影响测试结果的准确度和精密度。

4 精密度影响

以原子荧光法测定水中砷、硒、汞为例,比较2种方法的测量精密度(RSD)。在标准溶液浓度、所用试剂浓度、样品前处理过程。等条件均相同的前提下,用2种方法分别连续11次测定砷标准溶液4.00µg/L、硒标准溶液4.00µg/L、汞标准溶液1.00µg/L及对应的空白溶液,结果见表1。由表1可知,测定砷、硒、汞的标准溶液,间歇断续流动法相对标准偏差依次为0.84%2.0%1.6%;连续流动法相对标准偏差依次为0.57%0.46%0.74%,说明连续流动法测量精度较高。

 原子荧光精密度检测

从上述比较可以得出,原子荧光选用连续进样方式相比间歇断进样方式减少了采样环和气液分离器,避免了不同含量样品在相同测试时间因记忆效应所产生的误差,传输路径短、记忆效应小,进样均匀、样品反应平稳,使得整个检测过程能保证在稳态下进行,所获得的是连续信号,测量结果相对标准偏差较低。可以有效高测量精度、稳定性。同时单位时间的进样量减少,降低了样品耗费。装置相对简单,便于清洗,方便实用。


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