2023-05-10
原子荧光光度计作为实验室必不可少的分析仪器被广泛应用于食品、保健品、化妆品、土壤、水质等多种样品中的砷、汞等元素检测。想要在实验室更好的应用原子荧光仪器,需要详细了解仪器的工作原理及仪器结构,正确、有效的使用设备才能让检测做到事半功倍。
常规氢化物发生法的原子荧光光度计的工作过程为:待测样品和还原剂通过进样系统动力泵进入到反应系统中进行氢化反应,生成的氢气和待测样品的氢化物气体经由载气氩气传输,送入原子化器火焰中,基态原子由于受到高强度空心阴极灯所发出的特定频率辐射的激发而发射出原子荧光,光电倍增管检测荧光的强度,并将其转化为电信号,经采集后由计算机进行数据处理得出结果。
氢化法原子荧光光谱仪原理图
原子荧光型号不同进样系统的工作方式不同,按照进样方式的差异可以分为间歇断续进样和连续进样。间歇断续进样过程:步,将进样管分别放在样品溶液与KBH4溶液中;第二步,样品通过进样泵以一定时间采样进入采样环储存,在另一管道中,KBH4溶液以同样时间吸入进入反应块;第三步,泵停止,将进样管移至载流中;第四步,进样管吸取载流,推动采样环中的样品和另一管道中的KBH4溶液进入反应器以及气液分离器进行反应。连续进样过程:双通路同时均匀的进样(一路为样品溶液,一路为KBH4溶液),保证了样品与KBH4的反应比例,反应模块前加入载气,动力泵将样品溶液和KBH4溶液以连续的方式送入到反应模块中进行充分的反应,使样品与还原剂不间断地发生反应生成待测元素的气态氢化物。
原子荧光进样系统两种进样方式的采样方式有所区别。间歇断续进样方式下定量的样品溶液和定量的溶液到反应块发生反应,从反应开始到反应结束形成一个波峰,采样是从反应开始到反应结束,全部进行峰面积采样。因每次进样反应所产生的波形和波高受外界物理及化学因素的影响不可能完全重合,从而导致一个样品进行多次测量时,重现性受到影响。
原子荧光间歇断进样采样方式图形
连续进样方式采样方式是样品溶液与KBH4溶液反应达到平稳后,仪器自动采集峰高平均值,次测试完成后,第二次采集时反应并没有停止,仍在平稳进行,直到测试结束,换下一个样品,整个检测过程是在稳态下进行的,所以连续进样能提高测试的稳定性。
原子荧光连续进样采样方式图形
通过上述介绍可以看出,如果测试大量样品或者对于原子荧光仪器灵敏度有更高要求时,可以选择原子荧光连续进样方式。这种进样方式下,测试完一个样品,即可把进样管放入下一个样品进行测试,缩短了测试时间,提高了测试效率。同时进样过程可以进行实时监测,即实验条件的微小波动都能够迅速地在图谱上显示出来,让检测人员及时对实验进行调整。这种进样方式下仪器的传输路径短、记忆效应小,进样均匀、样品反应平稳,使得整个检测过程能保证在稳态下进行,所获得的是连续信号,测量结果相对标准偏差较低,方法检出限也较低。可有效提高测量精度、稳定性。
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