原子荧光光度计又被称为原子荧光光谱仪，由于测试灵敏度高、稳定性好、操作便捷被广泛应用于环境、食品、地质等领域中的砷、汞元素检测。其中火焰原子荧光光度计作为原子荧光的分支系列主要可以应用在金、钴、镍、铁、锰等元素的检测，其中检测金的性能尤为突出。火焰原子荧光光度计的原理为：液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶，气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧产生的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子，基态原子被高性能空芯阴极灯激发至高能级，处于高能级的原子不稳定，在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。下面比较了火焰原子荧光法和石墨炉原子吸收法测定样品中金的一些指标。

1实验方法

称取10 g试样于50 mL坩埚或瓷焙烧皿中，放置在马弗炉中于750℃恒温1 h将自然冷却试样倒入250 mL的三角烧瓶中，加入1：1王水40 mL，在电热板上加热溶解40 min；当王水蒸发至20 mL时取下自然冷却，加入纯净水至100 mL，放入一块泡沫塑料并振动30 min 取出泡沫塑料并挤干液体，在盛有1%硫脲的 25mL比色管中，沸水浴30 min，并分时挤压泡沫塑料 3次；取出泡沫塑料并将试液放置澄清，备用。

原子吸收法标准系列溶液的配制：用1%的硫脲溶液配制金标准系列溶液并定容到100mL，其质量浓度为 0.0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0，60.0，70.0，80.0，90.0，100.0 ng/mL。

原子荧光法标准系列溶液的配制：用1 %的硫脲溶液配制金标准系列溶液并定容到100 mL，其标准曲线1质量浓度为 0.0，5.0，10.0，25.0，50.0，100.0 ng /mL，标准曲线2 质量浓度为0.00，0.10，0.50，1.00，3.00， 5.00，10.00µg/mL。

2 仪器工作条件

2.1 原子吸收光谱仪测试条件

空心阴极灯电流      5.0 mA

狭缝                0.8 nm

积分模式            峰面积

积分时间            3.5 s

氩气流量            600 mL/min

光电倍增管负高压    278 V

石墨炉升温程序见表1。

光电倍增管负高压

3 对比实验

3.1 检出限和精密度的对比

在各分析仪器工作条件下， 分别用石墨炉原子吸收法和火焰原子荧光法检测空白溶液和15 ng /mL的金标准溶液( 11次) ，其结果见表2。

按各分析仪器工作条件，分别用石墨炉原子吸收法和火焰原子荧光法测试金标准溶液， 结果见表3。

3.3 测试速度的对比

按各分析仪器工作条件，分别用石墨炉原子吸收法和火焰原子荧光法测试金标准溶液和试样，并记录每个样品测试所需的时间，结果见表4。

3.4 实测标准样品和化探样品的结果对比

按照实验方法测定了化探样品 GSS-5Au 标准样品和镍矿石样品，对比结果见表5。

上述实验比较了石墨炉原子吸收法和火焰-原子荧光光谱法对化探样品和矿石样品中金的测试。采用相同的样品、相同的前处理方法，在同一个待测溶液中，对比了两种仪器测试金的检出限、精密度、线性范围及分析速度。测试标准样品和化探样品的检出限：石墨炉原子吸收法为0.197ng/mL，火焰原子荧光光谱法为 0.176 ng/mL，两种仪器区别不大。精密度：石墨炉原子吸收法 RSD = 2.86%，火焰原子荧光光谱法 RSD= 0.40%，火焰原子荧光光谱法的精密度明显优于石墨炉原子吸收法。测试速度：石墨炉原子吸收法测试每个样品的时间为87s，火焰原子荧光光谱法测试每个样品的时间为15 s，后者比前者要快5倍。线性范围：在对比实验中可以明显看出，石墨炉原子吸收法标准工作曲线的相关系数 r = 0.9941，而火焰原子荧光光谱法标准工作曲线1的相关系数 r=1.0000，标准工作曲线 2的相关系数r =0.9997，从纳克级到微克级都有较好的线性关系，能达到3个数量级的测试。因此，火焰原子荧光法比石墨炉原子吸收法测试化探样品和矿石样品中的金具有明显的优势。

SK-880 测金仪

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