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黄金矿山相关样品的金含量测定方法

2022-04-14

矿山测金仪


一、黄金矿山原矿及尾矿中金含量的测定和方法的选择

?  活性炭吸附--硫代硫酸钠滴定测定矿石中金的含量

1、溶解:称取矿样1050g(根据矿样含金量而定)于400ml烧杯中,加王水(1+180120ml,在砂浴上加热溶解4560分钟。溶解体积到3040ml,取下,用温水洗净表皿并稀释至200250ml,摇匀,待抽滤。

2、吸附:先将吸附柱装在抽滤桶上,放入抽滤板,边加纸浆边抽滤,加至抽干后纸浆厚度达4毫米时,倒入混有0.51.0g活性炭的纸浆,抽干后使总厚度为812 毫米。于吸附柱上端装上布氏漏斗,漏斗中铺一张定性滤纸,用水润湿,加入少量纸浆抽干。

将待抽滤后的试样溶液慢慢注入布氏漏斗中,进行抽滤和吸附。以温度为4050℃的2%盐酸洗净烧杯,并洗涤残渣68次。抽干后取下布氏漏斗,用温热的氟化氢铵洗涤活性炭层45次,用温热的2%盐酸洗45次,后用温水洗810次。停止抽滤,取下吸附柱,用玻璃棒把活性炭与纸浆混合物取出,移入瓷坩埚中,用小块滤纸擦净吸附柱内壁上附着的少量炭粉,并放入坩埚中。


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注:纸浆能强化碳层的结构,起到吸附金的支持载体作用,可以使金的平均吸附率达到99%以上。

3、灰化:先于低温电炉上灰化后,移入预先升温到700℃的高温炉中进行彻底灰化。取下,冷却。

4、复溶:在冷却后的矿样中加25%氯化钠溶液3~4滴,沿坩埚壁加王水2毫升,在水浴上溶解,蒸发至无酸味,取下冷却。然后每次加盐酸1毫升,在水浴上反复蒸干两次。取下,趁热加7%的醋酸3~5毫升溶解盐类。

5、滴定:上述溶液冷却至室温后加氟化氢铵约0.1克,摇匀。加2EDTA溶液5滴,碘化钾0.2~0.5,摇匀并立即用硫代硫酸钠 标准溶液滴定至微黄色,加入淀粉溶液0.5毫升,继续滴定至蓝色消失问终点。

?  泡沫吸附--硫脲解脱--火焰原子荧光光谱法(黄金矿山专用测金仪)测定矿石中金的含量

泡沫塑料吸附法,是一种吸附金的有效方法,是大批地质普查样品中检测金的既经济又可靠的方法。

1、烧样:称取10.00~20.00磨碎烘干的试样于100ml瓷坩埚中,从低温升至650℃灼烧2小时(中间搅拌一次)。

2、溶解:取出试样冷却,移入250ml锥形瓶中,用少许水润湿,加入60ml王水(1+1),加热微沸并蒸至体积约为20ml左右,取下冷却。注意:用王水溶解矿样,溶解时间不易过长,溶解温度不易过高,一般3040分钟,保持微沸状态。

3 吸附:在冷却后的溶液中加入80ml水及一块泡沫塑料(约重0.3g),盖上胶塞,在振荡器上振荡30分钟,取出泡沫塑料,用滤纸将水分吸干。

泡沫塑料吸附条件的选择:

溶液中的酸度以1020%为宜,盐酸、王水介质均可。酸度太大,对泡沫塑料有腐蚀作用,金的吸附率也会下降。温度不宜过高,否则吸附率下降。当温度超过30℃,泡沫塑料对金的吸附率明显下降。

4、解脱:将吸附有Au的泡沫塑料放入已盛有1025ml硫脲溶液(1%)的比色管中,在沸水浴中保持30分钟,趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料,使解脱液均匀。取出泡沫塑料,溶液冷却至室温,干过滤。

5、原子荧光专用测金仪测定。

注意事项:

1、不同厂家和批次的泡沫塑料,对Au的吸附效果有所差异,同批试样宜采用同样的泡沫塑料,标准系列与试样同时吸附,可以消除部分由于泡沫塑料吸附率波动引起的误差。

2、泡沫塑料吸附的适宜温度为2035℃之间,若室温低于20℃,需延长吸附时间。

3、用硫脲解脱时,也可使用10g/L硫脲+HCl1+99)溶液解脱。

4、对于含量很低的样品,例如:尾矿、矿渣等在解脱时,可以进一步减少解脱液的体积,以及在测定过程中,适当增加负高压。

5、因在浓度直读方式测定时选取两点标准测法,因此在标准的配制及测定过程中,力求规范操作。

二、黄金矿山浸出液、尾液中金的测定

无论是在氰化法浸出液还是硫化法和氯化法,无论是堆浸、槽浸还是全泥氰化,贵贫液测定数据的真实性是指导工艺和浸出回收率的重要数据。因此,贵贫液的测定是黄金矿山化验室的重点,必须选择合适的方法和仪器,来达到准确、快速的测定,以满足生产的需求。

?  氰化浸出贵贫液中金的测定

1、化学法:

                        1.碘量法

活性炭吸附       2.氢醌法

                       3.TMK比色法

该方法测试速度慢、测试结果准确度低、试剂消耗量大、测试步骤复杂、其它离子干扰。

2、仪器法:原子吸收法、火焰原子荧光法(黄金矿山专用测金仪)

1)原子吸收法

检出限为0.1μg/mL ,线性范围到7.0μg/mL 时开始弯曲。背景干扰:对于贵液影响不大,对于贫液测定有较大影响,特别是多杂质样品干扰更大。

2)火焰原子荧光法(黄金矿山专用测金仪)

检出限为0.005μg/mL ,线性范围为三个数量级。对一般样品的贫液测定完全可以满足生产要求,特殊样品可采用扣背景的方法进行准确测定。

三、载金炭及解吸炭中金的测定

载金炭中含金较高,解吸炭中含金较低,但这种样品除炭以外含其它杂质不多,因此将样品灰化后直接进行测定。但由于载金炭含金不均匀,要求试样要多取,磨碎。一则使试样代表性更强,二则易于灰化完全。在采样时一般按网格法取样,如果取袋中试样,可使用取样器在每袋中从上到下取23个点,取出后将各份试样混合均匀处理。取好的样,一般会有较多水分,称重后需要在烘箱中于105℃下烘干12小时,取出待稍冷却后,称重,即可求出炭的含水量。将烘干的样品磨细(100200目)后,再烘干0.5小时左右,取出待稍冷后,放入干燥器中备用(水分测定需要取样至少200g)。

样品预处理:将制备好的试样准确称取0.21.0g50ml瓷坩埚中,平行3份,在马弗炉中从低温升至650℃灼烧灰化1小时,灰化至样品全部呈现灰白(褐)色,无炭黑存在。样品灰化后取出冷却后,用少许水润湿,加入20ml王水,于电炉盘上加热成微沸状态,保持20分钟左右,待残渣完全溶解后,冷却,移入50ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀随带空白。


注意事项:

1、炭类样品由于存在不均匀性,所以在采集样品时应多加注意。

2、炭极易吸水,所以样品必须干燥彻底且妥善保存,以免由于吸水而造成分析误差。

3、产品在灰化过程中,需从低温开始炭化,以免由于直接高温灰化而造成飞溅带来样品损失。

4、由于载金炭的含量较高,在分析过程中,可根据实际含量进行分液,好能使其测定时的浓度控制在1030μg/ml之间。

5、样品测定过程中,由于其含量较高可以连续进行23次测定,取其平均值,以免减少分析误差。

6、分析过程中严防交叉污染。


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