注意啦，又有新标准将要出台了!4月14号中国国家标准化管理委员会公示了《2016第一批拟立标准公开征求意见》，在《公开征求意见》中提到钨矿石、钼矿石化学分析方法第21部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和第22部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法。无论是从施行不久的新的食品安全国家标准还是此次的《公开征求意见》来看，拥有我国自主知识产权的原子荧光光光度计在食品、环保以矿山地质等行业发挥着越来越重要的作用。作为氢化法原子荧光技术的发源地，北京金索坤公司感到压力的同时更加有动力来为原子荧光技术的发展探索乾坤。

北京金索坤技术开发有限公司是一家专业从事原子荧光光谱仪的研发、生产以及销售的高新技术企业，在使用原子荧光法检测样品中重金属含量方面积累了很多的经验，今天就借着《公开征求意见》中提到的钨矿石、钼矿石化学分析方法来和大家分享一下使用金索坤产品SK-乐析原子荧光光度计检测重金属锑的分析测试方法。.

锑的推荐分析条件（以金索坤SK-乐析为例）

基本物理参数：

(1)       Sb的原子荧光光谱：

波长(nm)	206.83	217.53	231.11	252.85
能级(eV)	0―5.992	0―5.696	0―5.362	1.222―6.123
波长(nm)	259.80	259.80	277.70	287.79
能级(eV)	1.055―5.826	1.222―5.992	1.222―5.696	1.055―5.362

206.83，217.58，231.15（nm）线为共振荧光，故有最强的荧光信号。

277.70，287.79（nm）线为直跃线荧光，荧光信号很弱。

非分辨的发射和荧光谱线为259.805，259.809（nm）。

252.95（nm）纯粹是一种热助激发荧光线。

(2)氢化物的物理性质：

氢化物	熔点（℃）	沸点（℃）
SbH3	-88	-18.4

标准储备液的配制：

称取2.7430g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7•1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为1000μg/mL。

标准系列配制：

吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl (v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列：

标准号	加入1.00μg/mL标准体积(mL)	加入HCl体积 （mL）	加入混合液体积(mL)	最终体积      (mL)	标准浓度    μg/mL
1	0.00	10.00	20	100	0.00
2	1.00	10.00	20	100	0.01
3	2.00	10.00	20	100	0.02
4	5.00	10.00	20	100	0.05
5	10.00	10.00	10	100	0.10

 

注:混合液为5%硫脲+5%抗坏血酸溶液

还原剂的配制：

 称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入2.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。

测定条件：

光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA    

负高压：-300~-350V  

主气流量：为定值，在500mL/min左右                   

辅气流量：800~1000mL/min

泵速：70~80转/min

检出限(参考值)：0.01ng/mL

注意事项：

(1)本说明所配制的锑标准贮备液为三价状态，为防止在保存期间锑被氧化，仍建议采用硫脲或硫脲+抗坏血酸或碘化钾预先还原Sb(V) 至 Sb(Ⅲ), 还原速度受温度影响，室温低于15℃，至少应放置60分钟。样品也必须同样进行预还原。

(2)配制的标准溶液的容量瓶必须长期固定不变，不要任意变动。

(3)配制标准溶液时，建议采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套标准溶液。

(4)根据被测样品不同含量的需要, 可改变标准使用液的浓度及配制不同的标准系列。而后改变负高压和灯电流，设定适宜的测量条件。

干扰及其消除方法：

(1)水样中常见元素在下列浓度对1μg/l Sb测定不干扰：K10mg/l,Na20mg/l, Ca50mg/l, Mg30mg/l, Cu2mg/l, Mn2mg/l, Cd2mg/l, Pb1mg/l, Fe2mg/l,Cr1mg/l,  Zn1mg/l, Se1mg/l, AL1mg/l, Hg1mg/l。但As元素大于0.1mg/l时有正干扰,小于0.1mg/l不产生干扰。

(2)在地质样测定时Cu、Ni、Co和Au等元素有干扰，可以与As一样，加入5%硫脲―抗坏血酸混合溶液消除干扰。

(3)其它可形成氢化物元素As、Bi、Se、Te和Sn等不大于10mg/l时无干扰。

分析特殊样品时，还可用沉淀及溶剂萃取等方法来消除干扰。

拥有国内自主知识产权的氢化法原子荧光光度计，是我国分析仪器行业的骄傲。而秉承着为原子荧光技术的发展探索乾坤金索坤公司也将一如既往的为打造具有多、快、好、省的新一代原子荧光光度计不懈的努力。 

 

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