2017-08-01
网络，给人们的生活带来了极大的便利，同时“网购”这个新型的消费模式也悄然兴起并逐渐为大众所接受。然而网购给人们的生活带来极大的便利的同时，网络食品的安全问题也越来越严重。在之前就有过网络销售假冒伪劣保健品的案例，涉案金额高达1.4亿。在这次事件中公安部门的侦察员以消费者身份购买了部分产品，并送检。结果发现，这些所谓的安利保健品均为假冒，而且质量十分低劣，比如一款铁咀嚼片，本是促进儿童身体发育的，经鉴定重金属Hg严重超标，儿童如果食用，不仅不会有好处，甚至可能危害身体健康。为此，国家出台《互联网食品药品经营监督管理办法﹙征求意见稿﹚》给网购食品加上一把“安全锁”
孩子是祖国的未来，北京金索坤在这里也提醒喜欢网购的朋友们在网上订购食品尤其是乳制品时要注意尽量选择一些信誉度好的商家，货物到手后要注意包装是否完整，有无异味，有没有食品质量安全标识等！而且新食品法规定如出现食品安全问题，消费者可以向第三当平台索赔。
在质监局曝光部分奶制品重金属超标后，作为中国氢化法原子荧光技术的发源地，北京金索坤实验室的小伙伴们也应用SK系列原子荧光光谱仪做了一次奶制品样品中汞含量测试的实验。
下面是使用SK-锐析型号原子荧光光谱仪测试牛奶中砷和汞元素的实验过程。
一、方法提要
样品经处理后，在酸性介质中，试样中的砷、汞被硼氢化钾（KBH4）还原成砷、汞的挥发性组分，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与元素含量成正比，与标准系列比较定量。
二、分析步骤
1、样品预处理
准确量取牛奶试样1 mL，置于干净消解罐中，然后加入5 mL 硝酸，静置10 min，再加2 mL过氧化氢，静置2 min，将消解罐盖上内塞，旋紧外盖，依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷却，用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到100 mL容量瓶中，加入10 mL硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/L），并用水定容至刻度，待测，同时作试剂空白。
2、砷、汞混合标准曲线的绘制
准确吸取1.00 μg/mL的砷标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，再在6容量瓶中分别加入0.10 μg/mL的汞标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，分别加入5mL硝酸与10 mL硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/L），即砷标准系列为0.00、1.00、3.00 、5.00、7.00、10.00 ng/mL，汞标准系列为0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL，摇匀待测。
3、试样测定
开机设置好各项参数（以SK-锐析参数为例），待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。
分析报告
|
测试元素：汞(Hg) |
测试方法：多点曲线 |
||
|
积分时间：5s |
灯电流： 30mA |
||
|
负高压： -340V |
泵转速： 100r/min |
||
|
标准浓度(ng/mL) |
荧光强度 |
||
|
测试值 |
平均值 |
||
|
0.00 |
397.8 |
398.1 |
|
|
398.3 |
|||
|
0.10 |
518.6 |
521.9 |
|
|
525.1 |
|||
|
0.50 |
1009.0 |
1016.6 |
|
|
1024.1 |
|||
|
1.00 |
1622.8 |
1624.8 |
|
|
1626.7 |
|||
|
2.00 |
2840.1 |
2843.1 |
|
|
2846.1 |
|||
|
拟合公式：拟合公式：y=401.0724+1221.9828*x
r=1.0000
|
|||
|
B道标准曲线
|
|||
分析报告
|
|
|
|||||
|
序号 |
试样
编号 |
B道（汞）(ng/mL) |
备注 |
|||
|
强度 |
浓度 |
|||||
|
测试值 |
平均值 |
测试值 |
平均值 |
|||
|
1601050001 |
0001 |
401.0 |
400.3 |
0.00 |
0.00 |
空白 |
|
399.5 |
0.00 |
|||||
|
1601050002 |
0002 |
399.8 |
401.2 |
0.00 |
0.00 |
样品 |
|
402.6 |
0.00 |
|||||
|
1601050003 |
0003 |
1631.3 |
1635.6 |
1.01 |
1.01 |
样品+1ppb标准
（回收率101%） |
|
1639.9 |
1.01 |
|||||
|
1601050004 |
0004 |
1626.1 |
1630.9 |
1.00 |
1.00 |
样品+1ppb标准
（回收率100%） |
|
1635.6 |
1.01 |
|||||
分析报告
|
测试元素：砷(As) |
测试方法：多点曲线 |
||
|
积分时间：5s |
灯电流： 80mA |
||
|
负高压： -290V |
泵转速： 100r/min |
||
|
标准浓度(ng/mL) |
荧光强度 |
||
|
测试值 |
平均值 |
||
|
0.00 |
118.1 |
118.1 |
|
|
118.0 |
|||
|
1.00 |
354.1 |
355.8 |
|
|
357.5 |
|||
|
5.00 |
1279.6 |
1280.4 |
|
|
1281.3 |
|||
|
10.00 |
2437.8 |
2445.5 |
|
|
2453.1 |
|||
|
拟合公式：拟合公式：y=120.0403+232.4774*x
r=1.0000
|
|||
|
A道标准曲线
|
|||
分析报告
|
|
|
|||||
|
序号 |
试样
编号 |
A道（砷）(ng/mL) |
备注 |
|||
|
强度 |
浓度 |
|||||
|
测试值 |
平均值 |
测试值 |
平均值 |
|||
|
1601050001 |
0001 |
273.5 |
273.5 |
0.66 |
0.66 |
空白 |
|
1601050002 |
0002 |
280.5 |
280.5 |
0.69 |
0.69 |
样品 |
|
1601050003 |
0003 |
1439.8 |
1439.8 |
5.68 |
5.68 |
样品+5ppb标准
（回收率99.8%） |
|
1601050004 |
0004 |
1434.4 |
1434.4 |
5.65 |
5.65 |
样品+5ppb标准
（回收率99.2%） |
010-5637-0668
