一、方法提要

被测元素在2%酸度，1%的混合还原剂存在下，Sn使用KBH₄（15g/L）还原，生成相应的气体。

二、试剂及其配制：

盐酸（分析纯）；

硝酸（分析纯）；

10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中；

Sn标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Sn，加入20mL1：1HNO₃(v/v)溶液，微热溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入150mLHCl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Sn浓度为100μg/mL。

Sn标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用15% HCl (v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sn浓度为100ng/mL。

三、仪器工作条件

       特制Sn高性能空芯阴极灯

       灯电流：80mA

       光电倍增管负高压：-300V

       泵速：80rpm

       空气流量：750mL/min

       辅气流量：800 mL/min

四、标准工作液的配置

    取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLHg标准溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL（各相当于Sn浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL），各加入2mL盐酸（1：1），然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。

五、分析步骤

取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入2mL盐酸（1：1），放置30min（如样品很混浊，则需要加热），放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。

六、结果计算

公式：ω(Sn)/10^-9=

其中：∑C_标：标准浓度2.0ng/mL

∑if_标：标准2.0ng/mL所测荧光强度

       if_样：样品所测的荧光强度

       if_白：样品空白所测的荧光强度

       Ms：样品体积

       R：分液体积比，R=10