As的推荐分析条件

基本物理参数：

(1)As的原子荧光光谱:：

波长(nm)	193.75	197.26	228.81	234.98	238.12
能级(eV)	0―6.398	0―6.285	1.353―6.770	1.313―6.588	1.353―6.557
波长(nm)	243.72	245.65	249.29	286.04	289.87
能级(eV)	1.313―6.398	1.353―6.398	1.313―6.285	2.255―6.588	2.312―6.588

193.75,197.26(nm)为共振荧光。

238.12,245.65,243.72,249.29(nm)属于直跃线荧光。

228.81(nm)属于热助直跃线荧光。

234.98(nm)处有最强荧光强度。

(2)氢化物的物理性质：

氢化物	熔点(℃)	沸点(℃)
AsH3	-116.9	-62.5

标准储备液的配制：

称取1.3200g三氧化二砷(As₂O₃)溶解于25mL20%KOH(w/v)溶液中，用20% H₂SO₄(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为1000μg/mL。

标准系列配制：

吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl (v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列：

标准号	加入1.00μg/mL   标准体积(mL)	加入HCl体积（mL）	加入混合液 体积(mL)	最终体积     (mL)	标准浓度   μg/mL
1	0.00	5.00	20	100	0.00
2	1.00	5.00	20	100	0.01
3	2.00	5.00	20	100	0.02
4	5.00	5.00	20	100	0.05
5	10.00	5.00	20	100	0.10

注:混合液为5%硫脲+5%抗坏血酸溶液

还原剂的配制：

 称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入4.0gKBH₄继续溶解，若有沉淀过滤后使用。

测定条件：

光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA    

负高压：-300~-350V     

主气流量：为定值，500mL/min左右                     

辅气流量：800~1000mL/min

泵速：70~80转/min

检出限(参考值)：0.01ng/mL

注意事项：

(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。

(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。

(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。

(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。

(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。

(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

干扰及其消除方法:

(1)在HCL>2.4mol/L情况下,硫脲或硫脲+抗坏血酸溶液可以将As（Ⅴ）还原至三价状态，同时可以消除Cu、Ni等元素的干扰。

(2)浓度1μg / L As加入还原剂后,下列元素浓度不干扰测定：K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。

(3)其它可形成氢化物元素的有，Sn 12 mg / L,  Se 25mg / L,  Te 25mg / L,  Pb 50mg / L ， Sb 6mg / L,  Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不干扰测定。大量Sb产生气相干扰,可将氢化物通过高锰酸钾溶液吸收消除干扰。

(4)对于特殊样品还可以采用蒸馏，萃取等分离手段达到消除干扰的目的。