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原子荧光光度计的应用-新标准之聚氯化铝中汞元素的检测

2019-08-21

随着科技的发展,检测技术得到发展,一些检测方法也发生了改变。例如聚氯化铝喷雾干燥稳定性好,水解速度快,吸附能力强,常被用作生活饮用水的净水剂。在我国聚氯化铝的检测是依照标准《GB 15892-2009 生活饮用水用聚氯化铝》来执行的。而在即将实行的新标准《生活饮用水用聚氯化铝》中将砷、汞元素的检测方法改为原子荧光法。这样的改变对检测有哪些好处呢?今天金索坤就以检测聚氯化铝中汞为例,和大家分享应用原子荧光光度计检测砷、汞等重金属的优势。

分光光度法测聚氯化铝中汞的原理以及简要步骤 。

原理:将试样中的汞用高锰酸钾氧化成二价汞离子,过量的高锰酸钾用盐酸羟胺还原后,在硫酸酸性溶液中用双硫腙四氯化碳溶液来萃取。在萃取液中加盐酸进行反萃取。然后将水层pH值调节为4.8-5.5, 再用双硫腙四氯化碳溶液萃取汞离子,过量的双硫腙用氨水洗净后,由分光光度法求出汞的含量。 。

简要步骤:称取液体试样约25 g,固体试样约8.5 g,精确到0.01 g。放入回流冷凝装置的烧瓶中,加入水、硝酸和高锰酸钾加热煮沸1h。保持高锰酸钾10min以上不褪色。煮沸后的溶液冷却到约40C,取下烧瓶,滴加盐酸羟胺溶液直到高锰酸钾颜色消失为止。加几滴酚红的乙醇溶液,边冷却边加氨水溶液,直到溶液颜色变红为止。加硫酸溶液、盐酸羟胺溶液和尿素溶液后,移入分液漏斗。用四氯化碳洗涤溶液,保留四氯化碳层。加入盐酸溶液用分液漏斗分离,保留水层。水层加入盐酸羟胺溶液、乙酸溶液、EDTA溶液和氨水溶液,用水稀释,滴加氨水调节pH值4.8-5.5,除去水层(当pH值超过5.5时,整个方法报废)。加入双硫腙四氯化碳溶液,剧烈振摇2min。静置后,将移四氯化碳移入分液漏斗,弃去水层。给四氯化碳层加氨性洗液10mL,剧烈振摇30s,静置后只将水层用移液管或滴液管吸出。重复这项操作,直到氨性洗液成为无色为止。将四氯化碳注入10mm吸收池,测在波长490nm处的吸光度。以汞含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,测定样品含量。同时做空白试验。

原子荧光法测氯化铝中汞的原理以及简要步骤

原理:试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。

简要步骤:称取约1.5g液体试样或0.5g固体试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加30mL水、1mL硝酸溶液,盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。按照所使用的原子荧光光度计的推荐测试条件输入相关参数,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。

从中可以看出检测一个样品,如果采用分光光度法,至少需经过1h的蒸馏,再加上多次的萃取、提纯操作,大约共需要1.5h;而采用原子荧光法,以SK-乐析 原子荧光光度计为例,检测一个样品三次数据仅需30s,在加上样品前处理时间仅需几分钟。与采用分光光度法相比大大提高检测效率。另外,采用分光光度法在萃取、提纯过程中涉及颜色变化以及PH值调整,检测人员操作习惯和技术水平对于检测结果影响较大。所以,相对于分光光度法相比,原子荧光法在检测聚氯化铝中汞的时候,检测效率更高,检测的结果更加可靠。

得益于原子荧光光度计等检测仪器的助力,使得聚氯化铝的检测更加准确而高效。作为原子荧光行业的领跑者,北京金索坤公司会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,用更加优质,高效的原子荧光产品助力净水剂中重金属的检测。


金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪

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