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应用原子荧光光度计检测原油中的重金属

2019-02-20

原油是一种粘稠的、深褐色(有时有点绿色的)液体。是石油刚开采出来未经提炼或加工的物质。它由不同的碳氢化合物混合组成,其主要组成成分是烷烃,此外石油中还含硫、氧、氮以及铅、砷、汞等元素。因为原油质量的优劣直接影响着经其加工而成的汽油、柴油以及润滑油的质量。所以原油的检测十分重要。今天我们就一起来了解原油中铅、砷、汞等重金属的检测。

依照标准《SN/T 3188-2012 原油中铅、砷、汞元素的检测 原子荧光光谱法》中介绍,检测原油中的铅、砷、汞元素原理是:试样消解后,在特定介质中铅、砷与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物,汞与硼氢化钾反应生成态汞,由氩气载人石英原子化器中,在空心阴极灯照射下,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与测素含量成正比,与标准系列的荧光强度比较进行定量分析。

以应用SK-乐析 原子荧光光度计检测原油中的为例,具体的实验如下

1.仪器

1.1SK-乐析原子荧光光度计,配备砷空心阴极灯;

1.2微波消解装置;

1.3分析天平:重量0.1mg

2样品

2.1取样

液体石油产品应按GB/T 4756 取得代表性样品。样品应储存于密闭干燥的容器内。

2.2试样制备

在样品制备中每次取得试样前,应将样品充分混合均勾。对于高凝点或高黏度原油样品,应以适当的加热方法把样品预热至流动状态,再进行混匀。

3测定步骤

3.1试样消解及待测溶液的制备

3.1.1试样消解

称取试样0.2 g(精确至0.1 mg),置于消解罐中,加人10 mL硝酸和2 mL过氧化氢,按仪器操作规程设定温度,消化至消化液呈无色或淡黄色。同时做试剂空白实验。

3.1.2待测溶液的配制

测定砷时,样品消解完车,赶尽确酸,转移至 25ml 容量瓶,加入预还原溶剂2.5ml,用盐酸溶液定容至刻度线,混匀,60℃,水浴放置20min待测;

4测定

按照SK-乐析原子荧光光光度计测砷的检测条件上机测试。

光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA

负高压:-300~-350V

主气流量:为定值,500mL/min左右

辅气流量:800~1000mL/min

泵速:70~80转/min

检出限(参考值):0.01ng/mL


金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪

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