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氢化物发生法Ge的推荐分析条件

2017-08-01

基本物理参数:

(1)锗的原子荧光光谱:

波长(nm)

249.80    270.96

259.25    275.46

265.12    303.91

265.16    326.95

269.13

主要的荧光线 265.12265.16(nm)是不可分辩的双线,具有很强的荧光强度。

303.91326.95(nm)为直跃线荧光。

(2)氢化物的物理性质:

氢化物

熔点(℃)

沸点(℃)

GeH4

-166.9

-88.5

标准储备液的配制:

称取1.0000g高纯Ge,加入数滴H2O2数滴氨水及少量水,于沸水浴上溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Ge浓度为1000μg/mL

标准系列配制:

吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,加入5mL磷酸,用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀,此溶液Ge浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列:

标准号

加入1.00μg/mL  标准体积(mL)

加入混合液体积mL

最终体积     (mL)

标准浓度   μg/mL

1

0.00

50

100

0.00

2

1.00

50

100

0.01

3

2.00

50

100

0.02

4

5.00

50

100

0.05

5

10.00

50

100

0.10

注:混合液为40%H3PO4–10%H2SO4

还原剂的配制:

 称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入3.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。

测定条件:

光源:空芯阴极灯,灯电流80mA

负高压:-300~-350V

主气流量:为定值,在500mL/min左右

辅气流量:800~1000mL/min

泵速:70~90/min

检出限(参考值)0.4ng/mL

注意事项:

(1)Ge的氯化物极易挥发,溶解样品时应特别注意不要引入氯离子;

(2)应严格控制温度,防止挥发损失;

(3)磷酸有利于Ge的氢化物发生。

(4)硼氢化钾溶液现用现配,如果放置较长,其还原能力下降,而导致灵敏度下降。

干扰及其消除方法:

       在实验条件下,50000倍的Fe3+,25000倍的Na+K+Ca2+Mg2+,12500倍的Al3+,  5000倍的Zn2+,1250倍的Cd2+Co2+Mn2+Ni2+Cr(),250倍的Pb2+Sn2+Cu2+Cr()Se()Te()Mo(),125倍的Ag+,25倍的Bi3+As5+Sb5+,1倍的Hg2+Ge的测定均不产生干扰(误差<10%)。


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