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统糖中Se的测试

2017-08-01

1.      范围

本方法适用于统糖中的Se的测试。

2  试剂

2.1 盐酸(分析纯,12mol/L)。

2.2 盐酸(1+1):取1体积盐酸(2.1)与1体积水,混匀。

2.3 硝酸(分析纯)。

2.4 王水:取3体积盐酸(2.1)与1体积硝酸(2.3)混匀。

2.5 溶液:称取3g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钾(5g/L)溶液中,混匀。注:此溶液一定用现配置的溶液。

2.6 硒标准储备液:为100ug/mL硒国标。

2.7 硒标准溶液:移取硒标准储备液(2.61mL100mL容量瓶中,加入盐酸(2.120 mL,水定容,摇匀,此溶液中硒的浓度为1ug/mL

2.8 硒标准溶液:移取硒标准溶液(2.710mL100mL容量瓶中,加入盐酸(2.120 mL,水定容,摇匀,此溶液中硒的浓度为100ng/mL

3  样品制备

3.1 样品消解及制备

        准确称取统糖样品0.5克于100mL烧杯中,用少许水(约0.51.0mL)润湿样品,加入王水(2.410mL溶解样品,并于电炉盘上加热至干,加入盐酸(2.24.0mL,于电炉盘上微热,加入盐酸(2.118mL,转移至100mL容量瓶中,定容,摇匀,待测。

4  标准系列

分别移取硒标准溶液(2.81mL2mL5mL10mL100mL容量瓶中,加入盐酸(2.120 mL,水定容,摇匀,此溶液中硒的浓度为1ng/mL2ng/mL5ng/mL10ng/mL

5  测定

      5.1. 仪器工作条件

     负高压:-300V;灯电流:80mA;积分时间:5s;泵速:80rpm;主气:500mL/min;辅气:800mL/min

      5.2. 多点曲线测试方式

           仪器开机稳定10分钟,用硒标准系列(4.)绘制标准曲线。测试待测溶液(3.1)中硒的浓度。

6. 结果计算:
     
C = A × X

       C:样品中硒的含量(ng/g

       A:换算系数,200
       
X:硒在溶液中的浓度(ng/mL


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