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统糖中Cd的测试

2017-08-01

1. 范围

本方法适用于统糖中的Cd的测试。

2  试剂

2.1 盐酸(分析纯,12mol/L)。

2.2 盐酸(1+1):取1体积盐酸(2.1)与1体积水,混匀。

2.3 硝酸(分析纯)。

2.4 王水:取3体积盐酸(2.1)与1体积硝酸(2.3)混匀。

2.5 Cd2号信号增强剂(1%):称取1g Cd2号信号增强剂溶于100mL水中。 混匀。

2.6 硼氢化钾溶液:称取6gCd1号试剂溶于200mL氢氧化钾(5g/L)溶液中,混匀。注:此溶液一定用现配置的溶液。

2.7 镉标准储备液:为100ug/mL镉国标。

2.8 镉标准溶液:移取标准储备液1mL2.7)于100mL容量瓶中,加入盐酸(2.12.0 mL,水定容,摇匀,此溶液中镉的浓度为1ug/mL

2.9 镉标准溶液:移取镉标准溶液10mL2.8)于100mL容量瓶中,加入盐酸(2.12.0 mL,水定容,摇匀,此溶液中镉的浓度为100ng/mL

3  样品制备

3.1 样品消解及制备

       准确称取统糖样品0.5克于100mL瓷坩埚中,在马弗炉中于650℃灰化半小时,取出冷却,转移至100mL烧杯中,用少许水(约0.51.0mL)润湿样品,加入王水(2.410mL溶解样品,并于电炉盘上加热至干,加入盐酸(2.24.0mL,于电炉盘上微热,用水洗至100mL容量瓶中,加入Cd2号试剂(2.51mL,水定容,摇匀待测。

4  标准系列

分别移取镉标准溶液(2.91mL2mL5mL10mL100mL容量瓶中,加入盐酸(2.12.0 mL,加入Cd2号信号增强剂(2.510mL,水定容,摇匀,此溶液中镉的浓度为1ng/mL2ng/mL5ng/mL10ng/mL

5  测定

      5.1. 仪器工作条件

   负高压:-300V;灯电流:80mA;积分时间:5s;泵速:80rpm;主气:500mL/min;辅气:800mL/min

      5.2. 多点曲线测试方式

         仪器开机稳定10分钟,用镉标准系列(4.)绘制标准曲线。测试待测溶液(3.1)中镉的浓度。

6. 结果计算:
              
C = A × X

                C:样品中镉的含量(ng/g

                A:换算系数,200
                
X:镉在溶液中的浓度(ng/mL

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