基本物理参数:
(1)锡的原子荧光光谱:
224.61,254.66和286.33(nm)为共振荧光。
303.41(nm)是最有分析价值的谱线,这是阶跃荧光和共振荧光的混合荧光。
300.91(nm)为共振荧光。
在氩-氢火焰中,303.41和286.33(nm)有很高的荧光强度。
(2)氢化物的物理性质:
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氢化物
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熔点(℃)
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沸点(℃)
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SnH4
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-150
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-51.8
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标准储备液的配制:
称取1.0000g高纯金属Sn,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微热溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入150mLHCl,冷却,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Sn浓度为1000μg/mL。
标准系列配制:
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Sn浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Sn浓度为100.0ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列:
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标准号
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加入100ng/mL 标准体积(mL)
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加入HCl体积 (mL)
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加入混合试剂体积(mL)
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最终体积 (mL)
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标准浓度 ng/mL
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1
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0.00
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2.00
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10.00
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100
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0.0
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2
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1.00
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2.00
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10.00
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100
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1.0
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3
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2.00
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2.00
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10.00
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100
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2.0
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4
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5.00
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2.00
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10.00
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100
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5.0
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5
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10.00
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2.00
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10.00
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100
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10.0
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注:混合试剂为10%硫脲―10%抗坏血酸溶液。
还原剂的配制:
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入3.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。
测定条件:
光源:空芯阴极灯,灯电流80mA
负高压:-300~-350V
主气流量:为定值,在500mL/min左右
辅气流量:800~1000mL/min
泵速:70~90转/min
检出限(参考值):0.02ng/mL
注意事项:
(1)硫酸介质有利于锡的氢化物发生。
(2)锡要求酸度较低且要求严格。
干扰及其消除方法:
(1)Cu,Pb,Pt对Sn的测定有严重干扰,这些干扰可以加入硫脲(10%)―抗坏血酸(10%)混合试剂来消除。
(2)其它可形成氢化物元素含量不大于10μg/ml时,不干扰测定。