As的推荐分析条件
基本物理参数：
(1)As的原子荧光光谱:：
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波长(nm)
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193.75
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197.26
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228.81
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234.98
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238.12
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能级(eV)
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0―6.398
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0―6.285
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1.353―6.770
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1.313―6.588
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1.353―6.557
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波长(nm)
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243.72
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245.65
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249.29
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286.04
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289.87
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能级(eV)
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1.313―6.398
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1.353―6.398
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1.313―6.285
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2.255―6.588
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2.312―6.588
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193.75,197.26(nm)为共振荧光。
238.12,245.65,243.72,249.29(nm)属于直跃线荧光。
228.81(nm)属于热助直跃线荧光。
234.98(nm)处有最强荧光强度。
(2)氢化物的物理性质：
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氢化物
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熔点(℃)
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沸点(℃)
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AsH3
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-116.9
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-62.5
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标准储备液的配制：
称取1.3200g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为1000μg/mL。
标准系列配制：
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl (v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列：
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标准号
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加入1.00μg/mL 标准体积(mL)
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加入HCl体积 （mL）
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加入混合液
体积(mL)
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最终体积 (mL)
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标准浓度 μg/mL
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1
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0.00
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5.00
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20
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100
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0.00
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2
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1.00
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5.00
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20
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100
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0.01
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3
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2.00
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5.00
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20
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100
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0.02
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4
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5.00
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5.00
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20
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100
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0.05
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5
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10.00
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5.00
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20
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100
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0.10
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注:混合液为5%硫脲+5%抗坏血酸溶液
还原剂的配制：
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入4.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。
测定条件：
光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA
负高压：-300~-350V
主气流量：为定值，500mL/min左右
辅气流量：800~1000mL/min
泵速：70~80转/min
检出限(参考值)：0.01ng/mL
注意事项：
(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。
(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。
(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。
(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。
(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。
(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。
干扰及其消除方法:
(1)在HCL>2.4mol/L情况下,硫脲或硫脲+抗坏血酸溶液可以将As（Ⅴ）还原至三价状态，同时可以消除Cu、Ni等元素的干扰。
(2)浓度1μg / L As加入还原剂后,下列元素浓度不干扰测定：K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。
(3)其它可形成氢化物元素的有，Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L ， Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不干扰测定。大量Sb产生气相干扰,可将氢化物通过高锰酸钾溶液吸收消除干扰。
(4)对于特殊样品还可以采用蒸馏，萃取等分离手段达到消除干扰的目的。
