海水中的Pb的测定

一、方法提要

被测元素在2%酸度，1%的混合还原剂存在下，Pb使用KBH₄（20g/L）还原，生成相应的气体。

二、试剂及其配制：

盐酸（分析纯）；

硝酸（分析纯）；

10%铁氰化钾-2%草酸溶液：分别称取铁氰化钾100g、草酸20 g溶于1000mL水中；

Pb标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Pb，加入20mL1：1HNO₃(v/v)溶液，加热蒸至近干，用HCl赶HNO₃三次。加入250mL1：1HCl，加热溶解PbCl₂，移入1000mL容量瓶中，再加入250mL1：1HCl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Pb浓度为100μg/mL。

Pb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用混合液[10% HCl (v/v)–2%铁氰化钾 (w/v) –0.4%草酸]稀释至1000mL，摇匀，此溶液Pb浓度为100ng/mL。

三、仪器工作条件

       特制Pb高性能空芯阴极灯

       灯电流：80mA

       光电倍增管负高压：-300V

       泵速：80rpm

       空气流量：750mL/min

辅气流量：800 mL/min

四、标准工作液的配置

    取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLPb标准溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL（各相当于Pb浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL），各加入2mL盐酸（1：1），然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL10%铁氰化钾-2%草酸溶液，滴一滴FeCl3溶液（1g/mL），补加蒸馏水到刻度。

五、分析步骤

取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入2mL盐酸（1：1），放置30min（如样品很混浊，则需要加热），放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL10%铁氰化钾-2%草酸溶液，滴一滴FeCl₃溶液（1g/mL），用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。

六、结果计算

                       ∑C^_标(if_样-if_白)*R
       公式：ω(Pb)/10^-9= ∑if标                     

                                     Ms
   其中：∑C_标：标准浓度2.0 ng/mL

        ∑if_标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度

                              if_样：样品所测的荧光强度

                              if_白：样品空白所测的荧光强度

                             Ms：样品体积

                               R：分液体积比，R=10