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高效 经济测镉新方法-火焰原子荧光光谱法

2019-09-27

镉是一种毒性很强的重金属元素,我们常说的“毒大米”指一般就是的指镉超标的大米,为了保证食品安全,国家对于食品中镉的限量有着严格要求,例如在《食品安全国家标准 食品中污染物限量》要求稻谷中镉含量不得高于0.2mg/kg。检测大米中镉含量的方法有很多种,其中比较常用的是《GB 5009.15—2014》中的石墨炉原子吸收光谱法。另外,随着科技的发展,一些新的检测方法和检测仪器不断提高我国的检测水平。其中由国家粮食局科学研究院和北京金索坤公司共同起草推进的测镉标准《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》为镉的检测开创了一条新思路。今天金索坤和大家一起来比较一些这两种测镉方法的不同。

首先,从原理上看,石墨炉原子吸收光谱法是将试样经灰化或酸消解后,注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm共振线,在一定浓度范围内.其吸光度值与镉含量成正比.采用标准曲线法定量;而火焰原子荧光法则是:火焰原子荧光光谱法,是将待测溶液以气动雾化方式直接引入传输室,在传输室中与燃气混匀形成气溶胶,输送至阵列火焰汇聚式原子化器,使待测元素原子化。原子化后的原子在高强度特征锐线光源激发下,使待测原子实现能级跃迁,在去活化的过程中释放原子荧光,待测原子荧光信号的强度与其浓度成正比,以此为待测元素的定量依据。

作为检测方法的比较,首先需要看的是方法的检出限、定量限以及重复性等参数。其中,应用石墨炉原子吸收光谱法和应用火焰原子荧光光谱法的定量限分别为0.003mg/kg,0.004mg/kg,二者相差不大并且都小于限量0.2mg/kg。但两者的重复性参数相差很大,石墨炉原子吸收光谱法的重复性为20%,而火焰原子荧光光谱法的重复性为5%,可见应用火焰原子荧光法检测大米中的镉,检测的结果更稳定。

接着我们来比较一下两种方法的检测效率。检测效率我们需要分前处理和上机测试两个阶段分别比较。

前处理阶段:石墨炉原子吸收光谱法中样品需要灰化或是消解。其中采用压力消解罐消解法的具体操作是这样的:称取干试样0.3g~0.5g(精确至0.0001g)、鲜(湿)试样1g~2g(精确到压力消解罐消解法0.001g)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸5mL浸泡过夜。再加过氧化氢溶液(30%)2mL~3mL。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120℃-160℃保持4h-5h,在箱内自然冷却至室温,打开后加热赶酸至近干,将消化液洗入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液洗涤内罐和内盖3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。整个过程不小于4h。 应用原子荧光光谱法的前处理相对简单很多:准确称取0.2 g~ 0.5g(精确至0.0001 g)经过粉碎、混匀的试样于25 mL或50 mL离心管中,加入20.0 mL 1%硝酸溶液,盖盖后充分混匀,4000 r/min离心5 min后测试上清液。整个过程仅需几分钟。

上机检测阶段: 使用石墨炉原子吸收光谱法测试样品中镉元素需干燥、灰化、原子化、进样测试四个阶段,每个阶段均需一定时间完成,因此每个样品的测试时间会相对较长,检测一个样品大概需要1分钟。而应用火焰原子荧光法,采用连续流动进样技术和独特的模块化设计,检测一个样品从进样到积分整个过程十几秒左右。

最后我们来比较一下两种方法的测试成本

由成本对比表中的数据可知,测试一个样品,使用火焰原子荧光光谱法的成本不足0.1元,而应用石墨炉原子吸收光谱法则需将近0.7元,成本是原子荧光光谱法的7倍。

通过上述比较不难得出,无论是检测的稳定性,还是检测的效率,火焰原子荧光光谱法都占有很大的优势,再加上检测成本远低于石墨炉原子吸收光谱光谱法。所以,火焰原子荧光光谱法更适合用于检测大米中的镉。

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