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液相色谱原子荧光联用仪的应用-蜂产品中甲基汞的检测

2019-08-19

金索坤公司动态 蜂产品

蜂产品顾名思义即为蜜蜂的产品,如蜜蜂蛹、蜂蜜以及蜂王浆等。蜂产品有着润肠通便、安神助眠、提高免疫力、促进组织细胞再生等功能,是良好的补品。市面上各类蜂产品质量良莠不齐,为了保证消费者的合法权益,国家对于蜂产品生产、加工、存储、销售等环节都有着严格的要求。例如在为规范蜂产品中砷、汞的分析制定了规范《NY/T 2822-2015 蜂产品中砷和汞的形态分析原子荧光法》。北京金索坤技术开发有限公司是一家只专注原子荧光技术发展的高新技术企业,很早开始了对液相色谱原子荧光联用仪的研究,今天金索坤和大家分享如何应用液相色谱原子荧光联用仪检测蜂产品中甲基汞的含量。

1.应用液相色谱原子荧光联用仪检测蜂产品中甲基汞的原理

样品中不同形态的汞经过提取、净化,用液相色谱柱分离后,不同形态的汞与氧化剂混合经紫外灯照射在线消解后,形成离子态的汞,再与还原剂作用生成原子态汞,用原子荧光光谱仪检测。通过保留时间和峰面积与标准溶液进行比较,外标法定量。

2.样品制备

蜂蜜样品:取适量无结晶的样品,搅拌均匀。对于结晶的样品,在密闭的情况下,放置于不超过60C的水浴中溶解,称样前冷却至室温,搅拌均匀,室温保存。

蜂王浆及冻干粉样品:将液体、浆状、粉状的样品充分混合均匀;将低温保存的固体样品进行粉碎磨细。试样于﹣20C冰箱中保存备用。

蜂花粉样品:进行粉碎磨细,室温保存。

3.应用液相色谱原子荧光联用仪检测甲基汞方法提要。

汞形态提取净化:蜂花粉和蜂王浆冻干粉称取0.2 g~1.0 g(精确到0.1 mg) ,蜂王浆和蜂蜜称取1. 0g~2.0 g(精确到0.1mg),样品于10 mL离心管中,加入2 mL盐酸-硫脲-氯化钾 溶液,在高速振荡混合器上混旋提取15min,离心10min,上清液倒人10mL离心管中,剩余的残渣再用2mL10%盐酸+1%硫脲+0.15%氯化钾溶液提取1次,合并2次上清液,加入0.5 mL氨水中和。定容到10 mL,取适量定容后的溶液离心10min,过0.45μm孔径滤膜,得到提取液,待测。

颜色较深的提取液应经过净化处理后再进行测定,首先分别用4mL纯乙腈和4mL水将Cis的SPE小柱(填料为100 mg)活化,然后用4 mL 0. 1%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液(4.10)改性,再用4 mL水冲洗,将3mI.样品提取液通过Cs的SPE小柱,然后用4mL水冲洗小柱,再用5mL10%乙腈溶液清洗,最后用3mL乙腈一乙酸铵一(L-半胱氨酸)溶液分3次洗脱,合并收集洗脱液用于测定。

提纯净化的样品溶液,按照所使用的液相色谱原子荧光联用仪的推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中甲基汞的含量。

甲基汞的毒性很强,是食品类样品检测中的重要指标。所以,蜂产品中甲基汞的检测显得十分重要。作为生产液相色谱原子荧光联用仪的生产厂家,金索坤公司会再接再厉,用更加优质的液相色谱原子荧光联用仪助力甲基汞的检测。 

 

SK-乐析-LC 液相色谱原子荧光联用仪

金索坤SK-乐析-LC 液相色谱原子荧光联用仪

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