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样品消解做的好,仪器检测不烦恼-应用原子荧光检测硒的注意事项

2019-01-29


眼看着春节的脚步越来越近了。不知道您家里的年货制备的怎么样了。前几天在一次逛超市的时候突然被一个广告给吸引了:“您准备好‘硒粥了吗’”。原来此“硒”非彼“稀”。说来也很有意思,随着重金属污染情况日益加重,人们对于重金属可以说是避之犹恐不及,因为它们对身体,对环境的危害极大。但硒却是一个例外,它在1973年,就被WHO和国际营养组织确认硒为人和动物体内必须的微量元素。硒的营养主要是通过蛋白质特别是与酶蛋白结合发挥抗氧化作用。它有着抗氧化,抗衰老,保护,修复细胞,提高免疫力。它不仅无毒,还有解毒,排毒,抗污染的功效,所以“补硒”也成了养生圈里的热词。于是各种富硒食品令郎满目,为了保证消费者的合法权益,硒也就成了食品样品检测中的重要指标。

含硒样品的消解分湿法消解和微波消解两种主要方法,其中:

湿法消解

称取固体试样0.5g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00mL~5.00mL,置于锥形瓶中,加10mL硝酸-高氯酸混合酸(9+1)及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟产生时,再继续加热至剩余体积为2mL左右,切不可蒸干。冷却,再加5mL盐酸溶液(6mol/L),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现。冷却后转移至10mL容量瓶中,加入2.5mL铁氰化钾溶液(100g/L),用水定容,混匀待测。同时做试剂空白试验。

微波消解

称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00mL~3.00mL,置于消化管中,加10mL硝酸、2mL过氧化氢,振摇混合均匀,于微波消解仪中消化,消解结束待冷却后,将消化液转入锥形烧瓶中,加几粒玻璃珠,在电热板上继续加热至近干,切不可蒸干。再加5mL盐酸溶液(6mol/L),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,冷却,转移至10mL容量瓶中,加入2.5mL铁氰化钾溶液(100g/L),用水定容,混匀待测。同时做试剂空白试验。

只有做好样品消解工作才能更好地完成硒检测的任务。GB 5009.93-2010、GB/T 13883-2008、GB/T 21729-2008等标准都提到应用原子荧光法检测样品中硒含量。只有做好了样品的前处理工作才能使仪器在检测中达到事半功倍的效果。


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