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【仪器探索 坤难拜拜】之搞定小问题,测铅很容易

2018-12-07

作为一名使用原子荧光光谱仪仅一年的菜鸟实验员,水样、食品样品中的砷元素的测试已经是常规技能了。但是偶尔遇到铅元素、汞元素的检测就总会有这样或那样的问题。不过经过一年的修炼,菜鸟小编也算是小有心得了。其实只要细心注意几点小问题,这些元素也是很容易检测的。今天就整理下实验室测铅的一些小心得,分享给各位实验室的伙伴们。共享智慧,快乐检测!

酸度的影响

测铅时酸度的影响非常大,一般表现为多次测量不平行,结果不可信。这时我们就要注意赶酸的过程中一定要将酸赶尽,白烟冒尽。赶尽!赶尽!!赶尽!!!尾液PH值在8-9为合适的。


但是问题的关键就在于怎么掌握赶酸的度。不同的检测人员可能会有不同的操作结果了。小编的经验是剩最后一滴的时候停止的。真是多留一点效果都会有影响,所以千万别留多。

2.试剂的影响

一是要注意标准配制所用试剂。如果标准空白太高甚至达到饱和,需要排查下使用的草酸、铁氰化钾试剂是否有问题。

二是要看样品处理所用试剂。如果样品空白太高,要排查下高氯酸是否有问题。

此外还要注意器皿材质。如果器皿材质不纯引进的污染,会使样品测试不准确,表现为测试不平行。所以小编推荐实验室使用石英烧杯(如图所示)。


3.原子化器的位置

在调节仪器的时候要注意原子化器的位置。小编目前使用最多的型号是SK-2003A原子荧光光谱仪,原子化器的位置可以前后、左右、上下调节。一般测试汞时原子化器位置和测砷、铅位置是不同的。测汞的最佳位置要比测砷、铅时的位置低2到3毫米,所以在测试完汞元素的时候一定记得将原子化器位置调回来。不调的话虽然也能测试,不过效果差了很多。


如图,测汞时比测铅时红色标记距离更大。

除了上述几点,当然还有其他一些值得关注的问题,比如样品自身情况,如何进行前处理都会影响到测试结果。也请实验室经验更丰富的各位来补充说明吧。共享智慧,快乐分析!小伙伴们下期见!


金索坤SK-博析-LC液相色谱原子荧光联用仪

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