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原子荧光法检测砷小知识

2018-11-21


日前国家标准化管理委员会下达2018年第三批国家标准制修订计划。在《计划》中还新增了《有机化工产品试验方法 第11部分:液体化工产品中微量砷的测定 原子荧光法》以及《再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法》两项标准。

原子荧光光谱仪是拥有我国自主知识产权的分析仪器,它是国产仪器的骄傲。在重金属污染越来越严重的今天,原子荧光光谱仪已经广泛被应用在食品、药品、化妆品检测;环境监测;科研教学;地质冶金等行业。北京金索坤技术开发有限公司研发的新一代原子荧光光谱仪有着检测元素多,最多可检测20种元素;技术指标好,重复性小于0.4%,达到行业之最;检测速度快,检测效率是传统型号仪器检测效率的三倍;安装省事,维护省心等优势。金索坤的研发团队探索研究原子荧光技术三十余载,对于应用原子荧光光谱仪检测样品中砷、汞等重金属元素积累了大量经验。今天与各位实验室小伙伴分享应用原子荧光光谱仪检测样品中砷的一些注意事项。

(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)条件下进行对比检验。

(2)将所使用前的各种器皿必须用(1+1)HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。

(3)所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。

(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动

(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。

(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

应用原子荧光光谱仪检测样品中的砷时所遇到的干扰及其消除方法:

(1)在HCL>2.4mol/L情况下,硫脲或硫脲+抗坏血酸溶液可以将As(Ⅴ)还原至三价状态,同时可以消除Cu、Ni等元素的干扰。

(2)浓度1μg / L As加入还原剂后,下列元素浓度不干扰测定:K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。

(3)其它可形成氢化物元素的有,Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L , Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不干扰测定。大量Sb产生气相干扰,可将氢化物通过高锰酸钾溶液吸收消除干扰。

(4)对于特殊样品还可以采用蒸馏,萃取等分离手段达到消除干扰的目的。

砷因为毒性较强所以是重要的检测指标之一。北京金索坤技术开发有限公司作为砷、汞检测仪的生产厂家会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,为砷、汞等重金属的检测做贡献。

金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪

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