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索坤独有技术:氢化法与火焰法联用

2017-07-28

火焰-原子荧光光谱法概述:

近年来,作为原子光谱学重要分支的原子荧光技术,特别是氢化物-原子荧光光谱技术已被广泛应用于分析领域中,用以对砷、锑、汞等十一种元素进行测定。由于其具有灵敏度高,检出限低(<10-11)等优点,这种分析方法已被环境保护及水质分析、卫生、食品等行业采用,并有多个国家标准及行业标准。但是现在市场上的原子荧光仪器所能检测的元素范围仅仅局限于一些可以进行氢化物发生的元素,所以可测元素的范围窄,这在某种程度上限制了仪器的应用领域,阻碍了原子荧光光谱技术的发展。
根据这种状况,我公司科研部提出了一种采用原子荧光光谱原理结合火焰原子化器的原子荧光光谱分析方法,采用这种方法所组成的装置在保持了原子荧光光谱仪器所具有的无色散、灵敏度高、检出限低等特点的同时,由于大量的元素可以在火焰原子化器中被原子化,所以大大地扩展了可测元素的范围。
火焰原子化器在原子吸收光谱仪器中,做为一种成熟的技术已被应用。但是,由于原子荧光仪器是测定的是受光激发的荧光信号,而不是吸收信号,并且是无色散的,所以在早期将火焰原子化器这一技术应用于原子荧光光谱仪时,由于受杂散光及折射光等因素的影响,导致信号的背景干扰太大无法应用于实践工作。我公司科研部通过大量的研究,采用了小火焰技术和特制光源,使背景值与信号值有效地分离,从而达到了提取有效信号的目的,使得火焰-原子荧光光谱技术的得以成功。火焰-原子荧光光谱技术属世界首创的新型分析技术,具有独立的知识产权,它用石油液化气作为燃气,操作简便,测试成本低,检出限达到ng级。
    就目前状况而言,火焰-原子荧光光谱技术测定的元素还比较少(Au、Ag、Cu等),如果对一些高温原子化技术的使用(如:ICP、微波原子化器),将会使火焰-原子荧光光谱技术测定元素更多,应用领域更广泛。

火焰原子荧光光谱法的原理:


液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧产生的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被专用光源(高性能空芯阴极灯)激发至高能级,处于高能级的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,由于是专用光源只能发射出特定波长的光辐射,且在接收装置前加入被测元素特定波长的滤光装置,因而其它元素对该元素的测定几乎无干扰。


氢化物发生-原子荧光光谱法火焰-原子荧光光谱法的联用
 
作为原子光谱学的重要分支领域的原子荧光技术,特别是我国具有自主知识产权的氢化物发生-原子荧光技术,近年来在我国已被应用到化学分析领域,用于对痕量砷、锑、铋、汞、铅、镉等元素的测定,由于该技术测试灵敏度高、抗干扰能力强、检出限低等优点,广泛应用于环境监测、卫生防疫、食品检验、进出口检疫等行业,但是我国目前所生产的原子荧光光谱仪(国外没有此类型仪器)所能检测的元素范围有限,但由于氢化物发生理论的限制,可测试元素是砷、锑、铋、汞、铅等十一个常温下可生成稳定气态氢化物的元素,其它元素氢化物发生法测试的可能性很小,这在很大程度上限制了仪器的应用领域。
针对原子荧光光谱仪的这种发展状况,本公司提出将另一项具有自主知识产权的火焰原子化技术和氢化物原子荧光技术通过双层多头燃烧器,双层预混合雾化室,多功能混合反应模块这三项实用新型专利有机的结合在一起,实现在原子荧光光谱仪上的应用,开发了火焰-氢化物发生两用原子荧光光谱仪,氢化物发生法的测试过程是利用蠕动泵将被测试样品与还原剂送入多功能混合反应模块,样品与还原剂在多功能混合反应模块中充分混合、反应,用氩气作为载气,与生成的气态氢化物(汞为单质气态汞蒸气)形成混合气体进入双层预混合雾化室;火焰法的测试过程是采用高效的同心气动玻璃雾化器将被测试样品以气雾的形态送入双层预混合雾化室,废液由多功能混合反应模块排出,多功能混合反应模块在结构设计上即可使液体排出,又可保证混合气体不被泄漏,送入的气雾在双层预混合雾化室的特殊结构中与可燃性气体充分混合后,进入双层多头燃烧器被原子化,利用高强度空芯阴极灯作为激发光源,产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度成线性比例关系,由于大量的元素在火焰原子化器中被原子化,大大的扩展了可测试元素的范围,在保持原子荧光光谱仪具有无色散、灵敏度高、检出限低等优点的同时,扩大了仪器的应用范围。又为具有自主知识产权分析仪器增加了新的类型。


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