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原子荧光光谱法测定土壤中镉含量

2017-08-01

一、方法提要

试样用酸溶解后,在酸性介质中,试样中的镉被硼氢化钾(KBH4)还原成镉的挥发性组份,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与镉含量成正比,与标准系列比较定量。

 

二、试剂和材料

除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于18.2 M Ω•cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% v/v)硝酸浸泡24 h,然后用去离子水冲洗干净、备用。

2.1 硝酸。

2.2 盐酸

2.3 硫酸。

2.4氢氧化钾。

2.5 硫脲。

2.6 抗坏血酸。

2.7 镉信号增强剂1

2.8 镉信号增强剂2

2.9 乙醇

2.10 标准空白体系的配制:称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中,后加入20 mL的盐酸,不断搅拌至完全溶解。

2.11 还原剂体系的配制:称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL水中,加入100 mL乙醇,不断搅拌至试剂完全溶解,后加入380 mL水。

 

三、仪器、设备

3.1 原子荧光光谱仪SK-2003A(北京金索坤技术开发有限公司)。

3.2  镉元素高性能空心阴极灯。

3.3 分析天平(精度为0.1g0.1mg)。

3.4 超纯水制备系统。

3.5 实验室常规玻璃器皿。

 

四、分析步骤

1、样品预处理

称取约0.1g(精确到0.0001g)土壤样品于50 mL烧杯中,加入8mL硝酸及2mL硫酸(即硝酸与硫酸比例为8:2),于电热板上消解至溶液尽干,无白烟冒出,后用标准空白介质定容至一定体积,待测。

2、标准曲线的绘制

准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL(空白)、0.10 mL0.50 mL1.00 mL1.50 mL2.00 mL于六个100 mL容量瓶中,用标准空白介质稀释至刻度,即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.000.10 0.501.001.50 2.00μg/L,摇匀待测。

3、测定

开机设置好各项参数,待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。

 

五、注意事项

1)原子荧光测镉时,对介质酸度要求极高,酸度过高或过低,测试灵敏度会急剧下降,要求前处理时酸必须赶尽。

2)在镉测试中容易引起干扰的元素主要有铜和铅,铜的干扰可以通过在还原剂体系中加入氰化物的方法来抑制(如加入0.2%氰化钠),铅的干扰可通过共沉淀的方法来消除(即在待测样品溶液中加入0.4%氯化钡和0.4%硫酸钾,待沉淀完全且溶液静置澄清后测试)。

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