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原子荧光光谱法测聚合硫酸铁中的镉

2017-08-01

样品主要成分:聚合硫酸铁(阴离子:SO42-,阳离子:Fe3+

主要干扰元素:Fe3+(约占样品的33%

采用测试方法:氢化物发生原子荧光光谱法

基本原理:

在一定酸度下,样品和硼氢化钾可以生成镉蒸气,用氩气作为载气将其带入原子化器,利用高强度空心阴极灯作为激发光源,使镉蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。

聚合硫酸铁中的SO42-Cd的测定基本无干扰,而Fe3+PH稍高时即生成Fe(OH)3沉淀,给Cd的测定带来干扰。柠檬酸可以和Fe3+发生络合反应从而掩蔽Fe3+,消除干扰。

试剂与仪器:

仪器SK-2003A连续流动进样原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)

试剂:盐酸,氢氧化钾,硼氢化钾,柠檬酸,硫脲

还原剂的配制(100mL):准确称取0.5g氢氧化钾溶解于100mL蒸馏水中,然后,加入3g硼氢化钾,2g硫脲溶解。

样品测试介质的配制(100mL):量取4mL盐酸加入到96mL的蒸馏水中,然后加入2g柠檬酸溶解。

所用试剂均为优级纯,所用水为蒸馏水。

分析步骤:

准确称取1000mg聚合硫酸铁样品于100mL的烧杯中用50mL 2%HCl溶解,并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL该样品溶液至100mL容量瓶,用样品测试介质溶液定容至100 mL

仪器条件:

测试元素:Cd           测试方法:多点曲线法

积分时间:5s           灯电流:80mA

负高压:-330V          泵转速:100r/min

测试结果:

标准曲线
 

样品加标

元素

含量(ppb

加标量(ppb

测得值(ppb

回收率(%

Cd

0.07

3

2.92

95

注意事项:

测试过程中加入柠檬酸络合Fe3+,同时增加盐酸浓度,提高PH值,消除Fe3+对测定Cd的干扰

 

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