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火焰法原子荧光测铅精矿中银的含量

2017-08-01

北京金索坤最新一代原子荧光光谱仪具备“多快好省”四大特色。其中火焰法氢化法联用原子荧光光谱仪SK-2002B尤为突出。

2015年升级版的SK-2002B相比传统氢化法原子荧光光谱仪新增加了金、银、铜、铁、钴、镍、铬、锰8种元素。其中的锰元素为2014年底新开发的元素。在测试矿石中的金、银等元素,相比原子吸收火焰法的灵敏度提高2-3个数量级,其中金索坤特有的小火焰技术的应用,有效降低了杂散光的背景干扰。

下面为应用SK-2002B火焰法氢化法联用原子荧光光谱仪测试铅精矿中银的含量。

采用测试方法:火焰原子荧光光谱法

测试基本原理:

样品经盐酸、硝酸消解后,吸入火焰中被原子化,利用高强度空心阴极灯作为激发光源激发,产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。

干扰成分:PbS

仪器与试剂:

仪器:SK-2002B火焰法氢化法联用原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)

试剂:盐酸,硝酸,硫脲,100μg/mL的银标准

样品测试介质(1%硫脲溶液):取10g硫脲溶于1000mL水。

标准系列的配制:分别吸取0.0mL0.5mL1.0mL3.0mL5.0mL100μg/mL的银标准于100mL的容量瓶中,用1%硫脲溶液稀释,定容至刻度线,摇匀备用。

所用试剂均为优级纯,所用水为去离子水。

分析步骤:

准确称取0.2g样品于100mL烧杯中,加少量水润湿,加入12mLHCl加热10min,加入4mLHNO3,盖上表面皿,加热沸腾30min,取下表面皿,蒸至尽干(如果HNO3未赶尽,加少量HClHNO3,直至不冒出红棕色烟)。用样品测试介质定容至100mL的容量瓶中,摇匀,过滤,待测。

 

仪器条件:

测试元素:银(Ag       测试方法:多点曲线

积分时间:5S             灯电流:  80mA

负高压:  -225V          泵转速:  100r/min

 

测试结果:


样品加标:

测试元素

含量(ppm

加标量(ppm

测得量(ppm

回收率(%

Ag

2.03

1.00

3.06

103%

 

平行测定三次结果:

 

1

2

3

浓度ppm

2.21

2.42

2.33

 

总结:

火焰原子荧光光谱法测定铅精矿中银含量回收率达到103%,结果令人满意,该方法可以用于铅精矿中银含量的测定。由于样品未烘干,且不均匀,测量结果的重复性较差。建议将样品烘干,混匀,过200目筛之后进行实验。

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