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海水中的Sn的测定

2017-08-01

一、方法提要

被测元素在2%酸度,1%的混合还原剂存在下,Sn使用KBH415g/L还原,生成相应的气体。

二、试剂及其配制:

盐酸(分析纯);

硝酸(分析纯);

10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中;

Sn标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Sn,加入20mL11HNO3(v/v)溶液,微热溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入150mLHCl,冷却,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Sn浓度为100μg/mL

Sn标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sn浓度为100ng/mL

三、仪器工作条件

       特制Sn高性能空芯阴极灯

       灯电流:80mA

       光电倍增管负高压:-300V

       泵速:80rpm

       空气流量:750mL/min

       辅气流量:800 mL/min

四、标准工作液的配置

    50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLHg标准溶液00.050.100.250.50mL(各相当于Sn浓度为001.02.05.010.0ng/mL),各加入2mL盐酸(11,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。

五、分析步骤

取已过滤的海水样品5mL50mL比色管中,加入2mL盐酸(11),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。

六、结果计算

公式:ω(Sn)/10-9=

其中:∑C:标准浓度2.0ng/mL

if:标准2.0ng/mL所测荧光强度

       if:样品所测的荧光强度

       if:样品空白所测的荧光强度

       Ms:样品体积

       R:分液体积比,R=10

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