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海水中的Se的测定

2017-08-01

一、方法提要

被测元素在20%酸度下,Se使用KBH415g/L还原,生成相应的气体。

二、试剂及其配制:

盐酸(分析纯);

硝酸(分析纯);

Se标准贮备液:称取0.1000g高纯Se粉,加入20mL11HNO3(v/v)溶液,微热溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷却,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Se浓度为100μg/mL

Se标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Se浓度为100ng/mL

三、仪器工作条件

       特制Se高性能空芯阴极灯

       灯电流:80mA

       光电倍增管负高压:-300V

       泵速:80rpm

       空气流量:750mL/min

       辅气流量:800 mL/min

四、标准工作液的配置

    50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLSe标准溶液00.050.100.250.50mL(各相当于Se浓度为001.02.05.010.0ng/mL),然后加入30mL蒸馏水,各加入10mL盐酸,摇匀,补加蒸馏水到刻度。

五、分析步骤

取已过滤的海水样品5mL50mL比色管中,加入10mL浓盐酸,放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。

六、结果计算

公式:ω(Se)/10-9= 

其中:∑C:标准浓度2.0ng/mL

if:标准2.0ng/mL所测荧光强度

           if:样品所测的荧光强度

          if:样品空白所测的荧光强度

          Ms:样品体积

          R:分液体积比,R=10

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