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氢化物发生法Zn的推荐分析条件

2017-08-01

基本物理参数:

(1)Zn的原子荧光光谱:

Zn的原子荧光光谱仅有213.68nm)为共振荧光线。对于由共振荧光线和阶跃线荧光产生的307.59nm)缔合线,没有观察到荧光信号。

(2)Zn的物理化学性质:

Zn的解离能(Do)为400电子伏特;电离能(Ei)为9.39电子伏特。

在酸性介质中,有催化剂存在的条件下与硼氢化钾反应生成挥发性蒸气,以氩气为载气将产生的锌蒸气导入电热石英炉原子化器中原子化。

标准储备液的配制:

称取1.0000g高纯Zn粉,加入10mL11HNO3,低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用1%HCl(v/v)稀释至刻度,摇匀,此溶液Zn浓度为1000μg/mL

 

标准系列配制:

吸取10.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,加入10mL HCl,用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀,此溶液Zn浓度为10.0μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列:

标准号

加入1.00μg/mL   标准体积(mL)

加入HCl体积mL

加入1%Zn2号试剂体积 (mL)

最终体积     (mL)

标准浓度   μg/mL

1

0.00

1.00

1.00

100

0.0

2

1.00

1.00

1.00

100

0.1

3

2.00

1.00

1.00

100

0.2

4

5.00

1.00

1.00

100

0.5

5

10.00

1.00

1.00

100

1.0

注:Zn1号、2号试剂为我公司自行研制开发的增强Zn测定信号的试剂

还原剂的配制:

 称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入6.0gZn1号试剂溶解,若有沉淀过滤后使用。

测定条件:

光源:空芯阴极灯,灯电流80mA         

负高压:-300~-350V

主气流量:为定值,在500mL/min左右    

辅气流量:800~1000mL/min

泵速:70~90/min                     

检出限(参考值)1.0ng/mL

注意事项:

(1)原子荧光光谱法锌的测定通常采用HCl介质酸性样品溶液,因为硫酸容易造成金属离子的沉淀,硝酸在还原性介质中反应生成亚硝酸,特别在与浓度较高的硼氢化钾反应过程中产生大量的氧化氮随着载气进入原子化区而产生猝灭干扰,抑制荧光信号的发生,在实验中发现0.05%硝酸含量就会造成信号峰凹陷现象为消除这种干扰,可在样品溶液中加入少量的氨磺酸铵可以抑制硝酸的干扰。

(2)锌测定的酸度范围要求也比较严格,实验表明,1%HCl酸度测定灵敏度最高,当低于或高于1%HCL酸度时灵敏度明显下降。

(3)原子荧光光谱法锌的测定中为提高锌的蒸气发生反应速度和生成效率。通常采用加入催化剂钴,钛,镍和钯等。由于钯的价格较高,不利于日常监测工作的使用,实验表明,适当含量的钴和钛的存在会明显增强灵敏度和提高信噪比,达到ppm或低于ppm级的痕量分析。

(4)锌的测定对灯电流的要求比较苛刻,虽然随着灯电流加大,一般样品荧光信号值也随之增加,但不同浓度响应值变化不一定呈线性关系,当低浓度往往随着灯电流增大信号值增加幅度更大。因此灯电流的选择应综合考虑信号大小和工作曲线形状,实验表明80100mn灯电流最为理想。

(5)载气流量在锌的测定中一般采用600ml/min左右较为适宜。当载气流量增大,致使锌蒸气浓度下降,灵敏度随之下降,灵敏度随之降低。因此在选用载气流量时应观察火焰高度及其稳定性,以及观察信号峰高的荧光信号值。高含量锌的原子荧光测定比较容易实现,但往往痕量分析时由于周围环境中锌的广泛存在,致使实验过程中试样和试剂很容易被污染,尤其是载流和空白的污染,因此对容器必须进行认真处理防止污染以及在操作过程中尽量避免用手触摸进样管前部造成污染。

干扰及消除方法

在上述选定的介质、酸度及加入催化剂条件下0 .5g/L锌的测定所产生的相对误差大于10%KNa(1000g/L)CaMg(100 g/L)FePbCuNiCoAlAs(1 g/L)无干扰。

 

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