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氢化物发生法Te的推荐分析条件

2017-08-01

基本物理参数:

(1)碲的原子荧光光谱:

    波长(nm

214.27(nm)     225.90(nm)

    238.33(nm)     238.58(nm)

214.27(nm)为最强的共振荧光线。

225.90(nm)为缔合振线,仅可得到很弱的荧光信号。

238.33和238.58(nm)两条荧光线通常分不开。

(2)氢化物的物理性质:

氢化物

熔点(℃)

沸点(℃)

TeH2

-51

-2.3

标准储备液的配制:

称取1.0000g高纯Te粉,加入10mLHNO3,于水浴上慢速溶解,加入蒸馏水加热提取,加入少量浓HCl溶解不溶物,水浴加热赶尽硝酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,用1%HCl(v/v)稀释至刻度,摇匀,此溶液Te浓度为1000μg/mL

标准系列配制:

吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,加入15mL HCl,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀,此溶液Te浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,加入15mL HCl,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀,此溶液Te浓度为100ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列:

标准号

加入100ng/mL   标准体积(mL)

加入HCl体积mL

最终体积     (mL)

标准浓度   ng/mL

1

0.00

15

100

0.0

2

1.00

15

100

1.0

3

2.00

15

100

2.0

4

5.00

15

100

5.0

5

10.00

15

100

10.0

还原剂的配制:

 称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入2.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。

测定条件:

光源:空芯阴极灯,灯电流80mA         

负高压:-300~-350V

主气流量:为定值,在500mL/min左右    

辅气流量:800~1000mL/min

泵速:70~90/min                      

检出限(参考值)0.02ng/mL

干扰及消除方法

(1)在选定的实验条件下0.005μg/mlTe的多种干扰离子允许量Ca 10000μg/mlMg 10000μg/mlFe 5000μg/mlLi 500μg/mlK 300μg/mlNa 300μg/mlZn 3 00μg/mlTa 100μg/mlB 100μg/mlBe 200μg/mlBa 400μg/mlAl 80μg/mlGa 30μg/mlIn 10μg/mlZr 25μg/mlSn 10μg/mlHg 5μg/mlMo 5μg/mlMo 1μg/mlAs 0.5μg/mlSb 1μg/mlBi 0.2μg/mlAu 0.001μg/mlAg 0.01μg/mlPt 0.1μg/mlPd0.005μg/mlCu 0.25μg/mlCo 30μg/mlNi 10μg/ml

(2)对严重干扰碲的测定,可采用酒石酸―硫脲络合掩蔽剂对干扰有较好的掩蔽效果。可达到以下允许量:As 3μg/ml、Sb 2μg/ml、Au 1μg/ml、Ag 0.2μg/ml、Pt 2μg/ml、Pd 0.01μg/ml、Cu 30μg/ml、 Co 300μg/ml、Ni 100μg/ml、Cr 10μg/ml。

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