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氢化物发生法Se的推荐分析条件

2017-08-01

基本物理参数:

(1)Se的原子荧光光谱:

波长(nm

196.09

203.99

206.28

207.48

能级(电子伏)

06.323

0.2476.323

0.3146.323

05.974

203.99(nm)为直跃线荧光,具有最强的荧光强度。

207.48(nm)为缔合共振线,只能得到很弱的荧光信号。

(2)氢化物的物理性质:

氢化物

熔点()

沸点(℃)

SeH4

-65.7

-41.3

标准储备液的配制:

称取1.0000g高纯Se粉,加入20mL11HNO3(v/v)溶液,微热溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷却,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Sn浓度为1000μg/mL

标准系列配制:

吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Se浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Se浓度为100ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列:

标准号

加入100ng/mL   标准体积(mL)

加入HCl体积mL

最终体积     (mL)

标准浓度   ng/mL

1

0.00

20

100

0.0

2

1.00

20

100

1.0

3

2.00

20

100

2.0

4

5.00

20

100

5.0

5

10.00

20

100

10.0

还原剂的配制:

 称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入3.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。

测定条件:

光源:空芯阴极灯,灯电流80mA         

负高压:-300~-350V

主气流量:为定值,在500mL/min左右    

辅气流量:800~1000mL/min

泵速:70~90/min

检出限(参考值)0.02ng/mL

注意事项:

(1)一般分析纯硫酸或盐酸中有较高含量的硒,应采用优级纯硫酸或盐酸,并注意检查空白。

(2)在配制标准贮备溶液时,应严格按规程采用水浴,低温进行溶解,若用盐酸溶解温度不宜太高,否则硒可能挥发而损失。

(3)一般混合酸分解的试样,Se以六价状态存在于溶液中,Se()在酸性溶液中不能与KBH4反应。为将Se(Ⅵ还原至Se(Ⅳ),样品分解后,在HCl介质中加热近沸2min即可使Se(Ⅵ)定量转化为Se()

干扰及其消除方法

(1)AlFeCaMgNa KTiCl-F-NO3-SO42-PO43-不干扰测定。

(2)4mol/L HCl酸度和Fe3+的加入量为8mg0.1g/ml Se,常见元在下列素浓度时不干扰测定Ni 2000μg/mlCu 400μg/mlPb 1500μg/mlAs 100μg/mlSb 140μg/mlBi 70μg/mlSn1 40μg/mlGe 19μg/mlHg 15μg/mlTe 0.5μg/mlAg 0.2μg/mlAu 0.2μg/mlPd 0.2μg/ml

(3)氢化物发生原子吸收法中观察到SnSe测定的严重干扰,而氢化物原子荧光法中未发现。

(4)对于基体成分复杂,而Se的含量较低的样品,可采用萃取,巯基棉吸附,离子交换等分离富集方法来消除干扰。

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