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氢化物发生法Sn的推荐分析条件

2017-08-01

基本物理参数:

(1)锡的原子荧光光谱:

224.61,254.66286.33nm)为共振荧光。

303.41nm)是最有分析价值的谱线,这是阶跃荧光和共振荧光的混合荧光。

300.91nm)为共振荧光。

在氩-氢火焰中,303.41286.33nm)有很高的荧光强度。

(2)氢化物的物理性质:

氢化物

熔点(℃)

沸点(℃)

SnH4

-150

-51.8

标准储备液的配制:

称取1.0000g高纯金属Sn,加入20mL11HNO3(v/v)溶液,微热溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入150mLHCl,冷却,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Sn浓度为1000μg/mL

标准系列配制:

吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Sn浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Sn浓度为100.0ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列:

标准号

加入100ng/mL  标准体积(mL)

加入HCl体积mL

加入混合试剂体积(mL

最终体积     (mL)

标准浓度   ng/mL

1

0.00

2.00

10.00

100

0.0

2

1.00

2.00

10.00

100

1.0

3

2.00

2.00

10.00

100

2.0

4

5.00

2.00

10.00

100

5.0

5

10.00

2.00

10.00

100

10.0

注:混合试剂为10%硫脲―10%抗坏血酸溶液。

还原剂的配制:

 称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入3.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。

测定条件:

光源:空芯阴极灯,灯电流80mA         

负高压:-300~-350V

主气流量:为定值,在500mL/min左右    

辅气流量:800~1000mL/min

泵速:70~90/min                     

检出限(参考值)0.02ng/mL

注意事项:

(1)硫酸介质有利于锡的氢化物发生。

(2)锡要求酸度较低且要求严格。

干扰及其消除方法

 (1)Cu,Pb,PtSn的测定有严重干扰,这些干扰可以加入硫脲(10%)―抗坏血酸(10%)混合试剂来消除。

     (2)其它可形成氢化物元素含量不大于10μg/ml时,不干扰测定。

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