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氢化物发生法Pb的推荐分析条件

2017-08-01

基本物理参数:

(1)铅的原子荧光光谱:

217.00nm

261.37nm

216.42nm

280.20nm

283.31nm

283.31nm)为共振荧光谱线,具有最强的荧光强度。

261.37nm)和261.42nm)为直跃线荧光两线通常分开。

(2)氢化物的物理性质:

氢化物

熔点()

沸点()

PbH4

59.7

-13

标准储备液的配制:

称取1.0000g高纯金属Pb,加入20mL11HNO3(v/v)溶液,加热蒸至近干,用HClHNO3三次。加入250mL11HCl,加热溶解PbCl2,移入1000mL容量瓶中,再加入250mL11HCl,冷却,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Pb浓度为1000μg/mL

标准系列配制:

吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用混合液[10% HCl (v/v)–2%铁氰化钾 (w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀释至100mL,摇匀,此溶液Pb浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用混合液[10% HCl (v/v)–2%铁氰化钾 (w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀释至100mL,摇匀,此溶液Pb浓度为100ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列:

标准号

加入100ng/mL  标准体积(mL)

加入HCl体积mL

加入混合液

体积(mL)

最终体积     (mL)

标准浓度   ng/mL

1

0.00

2.00

20

100

0.0

2

1.00

2.00

20

100

1.0

3

2.00

2.00

20

100

2.0

4

5.00

2.00

20

100

5.0

5

10.00

2.00

20

100

10.0

注:混合液为10%铁氰化钾 (w/v) –2%草酸(w/v)

还原剂的配制:

 称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入4.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。

测定条件:

光源:空芯阴极灯,灯电流80mA         

负高压:-300~-350V

主气流量:为定值,在500mL/min左右    

辅气流量:800~1000mL/min

泵速:70~90/min                     

检出限(参考值)0.02ng/mL

注意事项:

(1)铅的氢化反应只有在氧化剂存在下才有较高的反应效率。铁氰化钾-盐酸是一种很有效的铅烷发生体系。由于铁氰化钾溶液不稳定性,加入在标准溶液中,放置时间稍长就会有靛蓝色沉淀生成,不仅会污染器皿而且还使燃烧发生效率降低。将铁氰化钾加入硼氢化钾溶液中。然后与铅的酸性溶液进行氢化反应,获得较好效果。

(2)含有铁氰化钾的硼氢化钾溶液与酸性溶液反应过程中,在气液分离器中废液还产生靛蓝色溶液,因此当测定完毕后及时将两道泵管放入去离子水中冲洗。

(3)Pb的氢化物发生条件要求比较苛刻。因此要特别注意严格按照建议条件操作,反应完后的废液pH值应在89之间。

(4)注意所使用的试剂空白和器皿沾污。

干扰及其消除方法

(1) Au,Ag,Pt,Pd,Cu等贵金属和过渡金属元素有干扰。K3Fe(CN)6可作铅的氧化剂又可抑制铜的干扰。加入0.4%草酸作掩蔽剂对上述元素也有很好的掩蔽效果。

(2)在选定的实验条件下0.005μg/ml Pd的各种干扰离子的允许量为: K 1000μg/ml Na 1000μg/ml , Mg 400μg/ml, Ca 300μg/ml, Cr 200μg/ml, Sr 200μg/ml, Ba 100μg/ml, Ti 100μg/ml, U 100μg/ml, Co 50μg/ml,  Cd 25μg/ml, Au 3μg/ml, Ag 0.1μg/ml, Pt 3μg/ml, AS 0.5μg/ml, Sb 0.2μg/ml, Bi 10μg/ml, Hg 40μg/ml ,Se 5μg/ml, Te 10μg/ml,Ge 0.5μg/ml,Ga 50μg/ml,In 50μg/ml,Te 30μg/ml

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