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氢化物发生法Hg的推荐分析条件

2017-08-01

基本物理参数:

(1)汞的原子荧光光谱

汞的原子荧光光谱都采用253.65nm)共振荧光线;汞的另一共振线为184.9nm),由于大气对此波长吸收较大,因而一般的仪器不能应用。

(2)汞的物理性质

金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58,冰点为-38.87,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在,即使在零度以下,汞仍然能够蒸发。

因为汞即使在低温下也有相当高的原子蒸气压,故汞极易原子化。

Hg2+在酸性溶液中极易被 KBH SnCl等还原剂还原成汞蒸气;以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气,从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。

标准储备液的配制:

称取0.1080g氧化汞(HgO)溶解于20mL11HCl(v/v)溶液中,加入10.00mLHNO31.0g重铬酸钾(K2Cr2O7)溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Hg浓度为100μg/mL

标准系列配制:

吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,加入10mL0.5%重铬酸钾溶液,用1% HNO3 (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Hg浓度为1.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为1.0μg/mL的标准溶液的移入100mL容量瓶中,加入10mL0.5%重铬酸钾溶液,用1% HNO3 (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Hg浓度为10.0ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列:

标准号

加入0.10μg/mL   标准体积(mL)

加入HCl体积mL

加入混合液

体积(mL)

最终体积     (mL)

标准浓度   ng/mL

1

0.00

10.00

1.0

100

0.0

2

1.00

10.00

1.0

100

0.1

3

2.00

10.00

1.0

100

0.2

4

5.00

10.00

1.0

100

0.5

5

10.00

10.00

1.0

100

1.0

:混合液为5%重铬酸钾溶

还原剂的配制:

 称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入2.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。

测定条件:

光源:空芯阴极灯,灯电流20mA         

负高压:-300~-350V

主气流量:为定值,在500mL/min左右    

辅气流量:800~1000mL/min

泵速:70~80/min                     

检出限(参考值)0.001ng/mL

注意事项:

(1)一般分析纯盐酸、硝酸中存有较高含量汞,特别是盐酸中。建议采用优级纯,但仍需在使用前应注意检查空白。

(2)注意容器的污染问题,使用前应认真用20% HNO3浸泡及清洗。

(3)文献中所使用的硼氢化钾浓度过高,建议采用本说明的条件,可以得到更高的灵敏度和稳定性,且各种干扰可大大降低。

(4) KBH4溶液最好现用现配,如果放置时间稍长,其还原能力下降,从而导致灵敏度下降。

(5)在气温较高时(≥30℃),信号不稳定,因此在夏季测定时,宜在有空调的实验室内进行。

干扰及消除方法

(1)FeAlMgCaKNaCuPbLiRbCsMnWMoVSrTiSnBaTiCdCoNiCrGeGaIn不干扰测定。

(2)可形成氢化物元素AsSbBi不大于500μg/ml一般不干扰测定。

(3) Au<5μg/ml,Ag<25μg/ml不干扰测定。

(4) AuAgPtPd等元素有干扰时,可以加入硫脲消除贵金属的干扰,降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。

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