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氢化物发生法Bi的推荐分析条件

2017-08-01

基本物理参数:

(1)Bi的原子荧光光谱

波长(nm)

206.17

269.67

302.46

306.77

能级(eV)

06.012

1.4166.012

1.9146.012

04.040

206.17(nm)的辐射仅有一部分再发射出来产生共振荧光。故荧光信号很弱。

269.67(nm)属于直跃线荧光。

由于302.46306.77(nm)波长跃迁机率大,因此有最强的荧光强度。

在含氩的扩散火焰中得到的荧光信号比在含氮的火焰中高一倍。

(2)氢化物的物理性质:

氢化物

熔点(℃)

沸点(℃)

BiH3

22

标准储备液的配制:

称取1.0000g高纯金属Bi11HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为1000μg/mL

标准系列配制:

吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列:

标准号

加入1.00μg/mL  标准体积(mL)

加入HCl体积mL

最终体积     (mL)

标准浓度   μg/mL

1

0.00

10.00

100

0.00

2

1.00

10.00

100

0.01

3

2.00

10.00

100

0.02

4

5.00

10.00

100

0.05

5

10.00

10.00

100

0.10

还原剂的配制:

 称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入2.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。

测定条件:

光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA    

负高压:-300~-350V

主气流量:为定值,在500mL/min左右  

辅气流量:800~1000mL/min

泵速:70~80/min                   

检出限(参考值)0.01ng/mL

干扰及其消除方法

(1)CuNiCoAu等元素有干扰Cu Au的干扰 可以加入硫脲消除一般样品可加入1mg/ml Fe3+溶液使上述干扰元素的允许量可以大大提高。

(2)其他可以形成氢化物元素AsSbSeTeSnGe 等存在量不大于10μg/ml时无干扰。

(3)对于复杂基体物质及Bi含量较低的样品可采用沉淀或离子交换等分离富集手段进行处理,以达到消除干扰的目的。

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