2017-08-01
基本物理参数:
(1)Bi的原子荧光光谱
波长(nm) |
206.17 |
269.67 |
302.46 |
306.77 |
能级(eV) |
0―6.012 |
1.416―6.012 |
1.914―6.012 |
0―4.040 |
206.17(nm)的辐射仅有一部分再发射出来产生共振荧光。故荧光信号很弱。
269.67(nm)属于直跃线荧光。
由于302.46和306.77(nm)波长跃迁机率大,因此有最强的荧光强度。
在含氩的扩散火焰中得到的荧光信号比在含氮的火焰中高一倍。
(2)氢化物的物理性质:
氢化物 |
熔点(℃) |
沸点(℃) |
BiH3 |
― |
22 |
标准储备液的配制:
称取1.0000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为1000μg/mL。
标准系列配制:
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列:
标准号 |
加入1.00μg/mL 标准体积(mL) |
加入HCl体积(mL) |
最终体积 (mL) |
标准浓度 μg/mL |
1 |
0.00 |
10.00 |
100 |
0.00 |
2 |
1.00 |
10.00 |
100 |
0.01 |
3 |
2.00 |
10.00 |
100 |
0.02 |
4 |
5.00 |
10.00 |
100 |
0.05 |
5 |
10.00 |
10.00 |
100 |
0.10 |
还原剂的配制:
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入2.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。
测定条件:
光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA
负高压:-300~-350V
主气流量:为定值,在500mL/min左右
辅气流量:800~1000mL/min
泵速:70~80转/min
检出限(参考值):0.01ng/mL
干扰及其消除方法:
(1)Cu、Ni、Co和Au等元素有干扰,Cu和 Au的干扰 可以加入硫脲消除,一般样品可加入1mg/ml Fe3+溶液,使上述干扰元素的允许量可以大大提高。
(2)其他可以形成氢化物元素As、Sb、Se、Te、Sn、Ge 等存在量不大于10μg/ml时无干扰。
(3)对于复杂基体物质及Bi含量较低的样品可采用沉淀或离子交换等分离富集手段进行处理,以达到消除干扰的目的。