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海水中的Hg的测定

2017-08-01

一、方法提要

被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,Hg使用KBH415g/L还原,生成相应的气体。

二、试剂及其配制:

盐酸(分析纯);

硝酸(分析纯);

10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中;

王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。

Hg标准贮备液:称取0.1080g氧化汞(HgO)溶解于20mL11HCl(v/v)溶液中,加入10.00mLHNO31.0g重铬酸钾(K2Cr2O7)溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Hg浓度为100μg/mL

Hg标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,加入10mL0.5%重铬酸钾溶液,用1% HNO3 (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Hg浓度为100ng/mL

三、仪器工作条件

            特制Hg高性能空芯阴极灯

            灯电流:30mA

            光电倍增管负高压:-350V

            泵速:80rpm

            空气流量:750mL/min

辅气流量:800 mL/min

四、标准工作液的配置

    50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLHg标准溶液00.050.100.250.50mL(各相当于Hg浓度为001.02.05.010.0ng/mL),各加入10mL王水(11),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。

五、分析步骤

取已过滤的海水样品5mL50mL比色管中,加入10mL王水(11),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。

                                ∑C(if样-if白)*R
        公式:
ω(Hg)/10-9=  ∑if标                    

                                     Ms

其中:∑C:标准浓度0.2ng/mL

         ∑if:标准0.2 ng/mL所测荧光强度

                                if:样品所测的荧光强度

                                if:样品空白所测的荧光强度

                                Ms:样品体积

                                  R:分液体积比,R=10

、结果计算

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