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海水中的Pb的测定

2017-08-01

一、方法提要

被测元素在2%酸度,1%的混合还原剂存在下,Pb使用KBH420g/L还原,生成相应的气体。

二、试剂及其配制:

盐酸(分析纯);

硝酸(分析纯);

10%铁氰化钾-2%草酸溶液:分别称取铁氰化钾100g、草酸20 g溶于1000mL水中;

Pb标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Pb,加入20mL11HNO3(v/v)溶液,加热蒸至近干,用HClHNO3三次。加入250mL11HCl,加热溶解PbCl2,移入1000mL容量瓶中,再加入250mL11HCl,冷却,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Pb浓度为100μg/mL

Pb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用混合液[10% HCl (v/v)–2%铁氰化钾 (w/v) –0.4%草酸]稀释至1000mL,摇匀,此溶液Pb浓度为100ng/mL

三、仪器工作条件

       特制Pb高性能空芯阴极灯

       灯电流:80mA

       光电倍增管负高压:-300V

       泵速:80rpm

       空气流量:750mL/min

辅气流量:800 mL/min

四、标准工作液的配置

    50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLPb标准溶液00.050.100.250.50mL(各相当于Pb浓度为001.02.05.010.0ng/mL),各加入2mL盐酸(11),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL10%铁氰化钾-2%草酸溶液,滴一滴FeCl3溶液(1g/mL),补加蒸馏水到刻度。

五、分析步骤

取已过滤的海水样品5mL50mL比色管中,加入2mL盐酸(11),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL10%铁氰化钾-2%草酸溶液,滴一滴FeCl3溶液(1g/mL),用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。

六、结果计算

                       ∑C(if-if)*R
       公式:
ω(Pb)/10-9∑if标                     

                                     Ms
   其中:∑
C:标准浓度2.0 ng/mL

        ∑if:标准2.0 ng/mL所测荧光强度

                              if:样品所测的荧光强度

                              if:样品空白所测的荧光强度

                               Ms:样品体积

                               R:分液体积比,R=10

 

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