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饲料添加剂、统糖、亚硒酸钠中砷的测定

2017-08-01

1. 范围

本方法适用于饲料添加剂、统糖、亚硒酸钠中的As的测试。

2. 试剂

2.1 盐酸(分析纯,12mol/L)。

2.2 盐酸(5+95):取5体积盐酸(2.1)与95体积水,混匀。

2.3 硝酸(分析纯)。

2.4 硫脲—抗坏血酸混合液(10%):称10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中,混匀。

2.5 硼氢化钾溶液:称取4g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钾(5g/L)溶液中,混匀。注:此溶液一定用新配置的溶液。

2.6 砷标准储备液:为100ug/mLAs国标。

2.7 砷标准溶液:移取砷标准储备液1mL2.6)于100mL容量瓶中,加入盐酸(2.15.0 mL,水定容,摇匀,此溶液中砷的浓度为1ug/mL

2.8 砷标准溶液:移取砷标准溶液10mL2.7)于100mL容量瓶中,加入盐酸(2.15.0 mL,水定容,摇匀,此溶液中砷的浓度为100ng/mL

3  样品制备

  3.1 样品消解及制备

        准确称取粉碎并混匀的添加剂、统糖、亚硒酸钠样品0.2克于50mL小烧杯中,用少许水(约0.51.0mL)润湿样品,加入浓硝酸10mL溶解样品,于电炉盘上溶清后蒸至体积约为2mL,用盐酸(5+95)(2.2)定容至100mL容量瓶中。

移取以上制得的0.2%样品溶液5mL50mL容量瓶中,加2.5 mL盐酸(2.1),加入硫脲—抗坏血酸混合液(2.45mL,水定容,摇匀,待测。

4. 标准系列

              分别移取砷标准溶液(2.81mL2mL5mL10mL100mL容量瓶中,加入盐酸(2.15.0 mL,加入硫脲—抗坏血酸混合液(2.45mL,水定容,摇匀,此溶液中砷的浓度为1ng/mL2ng/mL5ng/mL10ng/mL

5  测定

     5.1. 仪器工作条件

     负高压:-300V;灯电流:80mA;积分时间:5s;泵速:80rpm;主气:500mL/min;辅气:800mL/min

     5.2. 多点曲线测试方式

           仪器开机稳定10分钟,用砷标准系列(4.)绘制标准曲线。测试待测溶液(3.1)中砷的浓度。

6. 结果计算:
      
C = A × X

       C:样品中砷的含量(ng/g

       A:换算系数,砷5000
       
X:砷在溶液中的浓度(ng/mL


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