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饲料添加剂FeSO4、ZnSO4中As的测定

2017-08-01

1.   范围:

   本方法适用于饲料添加剂FeSO4ZnSO4中的As的测试。

2. 试剂:

 2.1 盐酸(分析纯,12mol/L)。

 2.2 盐酸(1+3):取1体积盐酸(2.1)与3体积水,混匀。

 2.3 FeCl31g/mL10gFeCl3溶于10mL水。

 2.4 硫脲—抗坏血酸混合液(10%):称10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中,混匀。

 2.5 硼氢化钾溶液:称取4g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钾(5g/L)溶液中,混匀。注:此溶液一定用新配置的溶液。

 2.6 砷标准储备液:为100ug/mL砷国标。

 2.7 砷标准溶液:移取砷标准储备液(2.61mL100mL容量瓶中,加入盐酸(2.15.0 mL,水定容,摇匀,此溶液中砷的浓度为1ug/mL

 2.8砷标准溶液:移取砷标准溶液(2.710mL100mL容量瓶中,加入盐酸(2.15.0 mL,水定容,摇匀,此溶液中砷的浓度为100ng/mL

3.  样品制备:

 3.1 样品消解及制备

        准确称取FeSO4样品1.000克于50mL小烧杯中,用少许水(约0.51.0mL)润湿样品,加入盐酸(2.220mL溶解样品,并于电炉盘上加热20min,冷却,用水洗至100mL容量瓶中,定容,摇匀。移取以上制得的1%样品溶液20mL100mL容量瓶中,加盐酸(2.220 mL,加FeCl32.3)溶液0.43mL,摇匀,放置12min后,加入硫脲—抗坏血酸混合液(2.420mL,水定容,摇匀,待测。

4.   标准系列:
     分别移取砷标准溶液(2.81mL2mL5mL10mL100mL容量瓶中,加入盐酸(2.220mL,加入硫脲—抗坏血酸混合液(2.420mL,水定容,摇匀。
    此溶液中砷的浓度为1ng/mL 2ng/mL5ng/mL10ng/mL

5  测定:

         5.1. 仪器工作条件

        负高压:-300V;灯电流:80mA;积分时间:5s;泵速:80rpm;主气:500mL/min;辅气:800mL/min

         5.2. 多点曲线测试方式

              仪器开机稳定10分钟,用砷标准系列(4.)绘制标准曲线。测试待测溶液(3.1)中砷的浓度。

6  结果计算:
             
C = A × X

                C:样品中砷的含量(ng/g

                A:换算系数,砷500
                
X:砷在溶液中的浓度(ng/mL

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