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原子荧光光谱法测试统糖中铅Pb

2017-08-01

1. 范围

本方法适用于统糖中的Pb的测试。

2  试剂

2.1 盐酸(优级纯,12mol/L)。

2.2 盐酸(1+1):取1体积盐酸(2.1)与1体积水,混匀。

2.3 硝酸(优级纯)。

2.4 王水:取3体积盐酸(2.1)与1体积硝酸(2.3)混匀。

2.5 草酸(4%):称取4g草酸溶于100mL水中。

2.6 硼氢化钾溶液:称取4g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钾(5g/L)溶液中,混匀,再称取4g铁氰化钾溶于其中,混匀。注:此溶液配置好放置30min后使用。

2.7 铅标准储备液:为100ug/mL铅国标。

2.8 铅标准溶液:移取标准储备液1mL2.7)于100mL容量瓶中,加入盐酸(2.12.0 mL,水定容,摇匀,此溶液中铅的浓度为1ug/mL

2.9 铅标准溶液:移取铅标准溶液10mL2.8)于100mL容量瓶中,加入盐酸(2.12.0 mL,水定容,摇匀,此溶液中铅的浓度为100ng/mL

3  样品制备

3.1 样品消解及制备

        准确称取统糖样品0.5克于100mL小烧杯中,用少许水(约0.51.0mL)润湿样品,加入王水(2.410mL溶解样品,并于电炉盘上加热至干,加入盐酸(2.24.0mL,于电炉盘上微热溶解样品,用水洗至100mL容量瓶中,加入草酸(2.510mL,水定容,摇匀待测。

4  标准系列

分别移取铅标准溶液(2.91mL2mL5mL10mL100mL容量瓶中,加入盐酸(2.12.0 mL,加入草酸(2.510mL,水定容,摇匀,此溶液中铅的浓度分别为1ng/mL2ng/mL5ng/mL10ng/mL

5  测定

         5.1. 仪器工作条件

     负高压:-300V;灯电流:80mA;积分时间:5s;泵速:80rpm;主气:500mL/min;辅气:800mL/min

         5.2. 多点曲线测试方式

            仪器开机稳定10分钟,用铅标准系列(4.)绘制标准曲线。测试待测溶液(3.1)中铅的浓度。

6. 结果计算:
          
C = A × X

           C:样品中铅的含量(ng/g

           A:换算系数,200
           
X:铅在溶液中的浓度(ng/mL


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