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北京金索坤原子荧光光谱仪产品简介

2017-08-01

系列原子荧光光谱仪是一种原理简单、操作简便的仪器。仪器在应用过程中,用户仍会遇到一些问题,因此掌握一些有关的基础知识,对以后的实际工作是有益的。本章将对此进行一些简单的介绍。

SK系列原子荧光光谱仪的安装环境:

仪器由包装箱取出后,应放置在牢固的工作台上,安装仪器的房间应保持在15~35℃温度范围内,湿度不超过75%。仪器不得放置在强光照射的环境中,并避免正对房间内的窗户,否则将影响仪器测定的准确度及精密度。在仪器抽风筒的上部应安装有通风橱,以便将产生的气体及时排出。

SK系列原子荧光光谱仪的工作过程:

样品经雾化(或氢化)后,进入到雾化室并混合均匀,然后送入石英原子化器火焰中燃烧(或在石英原子化器自行燃烧),溶液中的待测原子在火焰中,由于受到空芯阴极灯所发射出的特定谱线光源的激发,跃迁至高能级,激发态原子去活化时,以光辐射的形式发射出原子荧光,光电倍增管检测荧光谱线的强度,并将其转化为电信号。电信号经放大后,送入计算机中进行数据处理,并显示出金属元素的结果。

在测定过程中,工作气体(液化石油气、压缩空气、氩气)的流量均由流量计来控制。

SK系列原子荧光光谱仪的基本原理:

1火焰法:

液体样品经喷雾器雾化后,在雾室中混合均匀,在液化气火焰中经高温原子化,受到光源的激发,跃迁至高能级,激发态原子在去活化过程中,以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,原子荧光的强度与样品中被测元素的含量成正比。

氢化物发生法:

将样品中的被测元素经下列反应转化为在室温下为气体的氢化物。

KBH4+3H2O+H+H3BO3+K++8HEHn+H2(m可以不等于n)

反应生成的氢化物在雾室中混合均匀,进入特制石英原子化器中,并被原子化受到光源的激发,跃迁至高能级,激发态原子在去活化过程中,以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,原子荧光的强度与样品中被测元素的含量成正比。

元素汞在冷的条件下可以被激发出,称之为冷原子荧光。

我公司总工郭小伟教授研究发现Zn和Cd也可以生成挥发性物质。

系列原子荧光光谱仪的参数设置:

1光源(灯电流的设置):

本仪器所采用的是特殊设计的空芯阴极灯,这种灯只能发射出特定波长的谱线,结构上有其独特的特点,使其能够承受高脉冲电流的冲击。在工作时,必须严格调整灯的位置,使辐射光准确照射在原子化器的上方。

2光电倍增管(负高压的设置):

本仪器所采用的是无色散系统,因而仪器采用日盲型光电倍增管检测荧光信号。日盲型光电倍增管的阈值波长为350nm,对可见光无反应,但是用户仍不应把仪器安装在日光直射或强光的地方。当采用较高的负高压时应注意室内光线对测定的影响,当灵敏度满足时应采取较低的负高压。对于主要特征波长谱线大于的元素如、Cu采用滤光片则可以改善测量的灵敏度。

3石英原子化器:

火焰法:

石英燃烧器的主要任务是用液化气火焰高温将液体样品的雾原子化,石英燃烧器具有助燃气,可以使火焰燃烧更稳定,从而保证了较高且较稳定的原子化率,载气的作用是将液体样品带入雾室并雾化。燃气的流量采用>40~60mL/min,助燃气的流量采用800~1200mL/min,载气的流量为定值。

3.4.3.2氢化物发生法:

石英原子化器的主要任务是使氢化物分解并原子化。石英原子化器具有屏蔽气,它可以防止周围大气的渗入,从而保证了较高且较稳定的原子化率。屏蔽气的流量采用800~1200mL/min。载气的作用是将氢化物带入石英原子化器内管,载气流量采用500mL/min左右。石英原子化器的温度至少控制在能够试使氩氢火焰点燃的程度,一般情况下建议采用750℃左右即可,注意在分析复杂样品时高温可以减少气相干扰。

分析方法的建立:

要建立分析方法需要从各方面进行考虑。

样品的前处理:

必须考虑到样品的前处理过程中各种因素的影响。

①在样品的前处理过程中必须保证被测元素完全分解;

②:在样品的前处理过程中必须保证被测元素无损失,例如处理Hg样品时温度不宜过高否则Hg会挥发一部分;

③所用试剂必须事先检查空白;

④最终介质应符合被测元素氢化物发生的条件。

2最佳反应介质的选择:

样品的前处理后氢化物发生前样品溶液应被调整到最佳的反应介质,本书中“最佳反应条件”一章中将详细介绍各种元素的最佳反应介质。

3干扰的讨论:

①火焰法:酸度,盐类以及波长相近的元素等条件都是影响火焰法测定的因素;

②氢化物发生法:气相及液相的干扰是氢化物发生法影响的主要因素;

③考虑干扰时注意的问题:

A.光源必须有足够的光谱纯度;

B.对分析对象有足够了解,以便估计是否存在干扰;

C.对于不同的样品应采用相应的前处理方法;

D.在灵敏度满足的条件下,应尽量少取或稀释样品,减少盐类影响;

E.气相干扰,消除干扰的方法:

a防止干扰元素生成气态化合物,

b如果已经发生应在传输过程中吸收,

c提高石英原子化器的温度;

F.液相干扰,消除干扰的方法:

a提高反应酸度,

b加入掩蔽剂,

c加入铁盐(Fe3+)

d分离;

G.为了保证方法的可靠性,方法制定过程中必须对样品进行标准回收。

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